2010-08-24, 16:57 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-03-17, 16:48 da Utente dell'ex MyttexAnswers.) Ecco una nuova sintesi di Fisher ho calcolato stechiometricamente le quantità una mole di Acido fumarico con 2 moli di Alcol etilico + Acido solforico concentrato 6 ml.
Ho messo in un pallone da 500ml gr 116 di Acido fumarico,e poi ho aggiunto l’ alcol etilico 95%, ne ho utilizzato invece di 96,84 gr rapportato al fatto che l’alcool non era assoluto e l’ho aumentato a 130 gr per spostare la reazione verso l’estere e poi ho aggiunto 6 ml di Acido solforico .Poi ho montato il refrigerante a bolle Allhin e ho messo a riscaldare a ricadere. All’inizio c’è stata la difficoltà che non si scioglieva subito il fumarico rimaneva parzialmente indisciolto,ma dopo circa 3,5 ore il liquido del pallone torbido per il soluto che c’era in nel fondo del pallone è diventato limpido trasparente ho riscaldato ancora un po’,poi ho spento. Quindi ho travasato tutto in un becker da 500 e ho aggiunto 200ml di acqua poi in un imbuto separatore e si sono separate due fasi la inferiore dell’estere ho neutralizzato con NaHCO3 fino a scomparsa della CO2.La resa è stata di circa 200ml.l’estere raccolto in una boccetta è stato trattato con Na2SO4 anidro o CuSO4 anidro e da torbido è diventato trasparente. Densità 1,5 temperatura di ebollizione (218-219)°C
Punto di fusione (1-2)°C
Ecco le immagini:
dopo 3 ore e mezzo il liquido del pallone era limpido:
Questi gli strati nell'imbuto separatore:
questa la resa circa 200ml:
Materiali occorrenti:
Acido fumarico 98,9%
Etanolo 95%
Acido solforico 96%
Apparato di distillazione ( Allhin)
Imbuto separatore
Becher 500 ml
Acido fumarico 98,9%
Etanolo 95%
Acido solforico 96%
Apparato di distillazione ( Allhin)
Imbuto separatore
Becher 500 ml
Ho messo in un pallone da 500ml gr 116 di Acido fumarico,e poi ho aggiunto l’ alcol etilico 95%, ne ho utilizzato invece di 96,84 gr rapportato al fatto che l’alcool non era assoluto e l’ho aumentato a 130 gr per spostare la reazione verso l’estere e poi ho aggiunto 6 ml di Acido solforico .Poi ho montato il refrigerante a bolle Allhin e ho messo a riscaldare a ricadere. All’inizio c’è stata la difficoltà che non si scioglieva subito il fumarico rimaneva parzialmente indisciolto,ma dopo circa 3,5 ore il liquido del pallone torbido per il soluto che c’era in nel fondo del pallone è diventato limpido trasparente ho riscaldato ancora un po’,poi ho spento. Quindi ho travasato tutto in un becker da 500 e ho aggiunto 200ml di acqua poi in un imbuto separatore e si sono separate due fasi la inferiore dell’estere ho neutralizzato con NaHCO3 fino a scomparsa della CO2.La resa è stata di circa 200ml.l’estere raccolto in una boccetta è stato trattato con Na2SO4 anidro o CuSO4 anidro e da torbido è diventato trasparente. Densità 1,5 temperatura di ebollizione (218-219)°C
Punto di fusione (1-2)°C
Reazioni
HOOCCHCHCOOH + 2CH3CH2OH
CH3CH2OOCCHCHCOOCH2CH3 + 2H2O
Osservazioni
Reazione semplice, far scorrere velocemente l’acqua nel refrigerante all’inizio si formano dei fumi bianchi che però non sfuggono dal refrigerante indicando che non è gas poiché poi condensano nella prima bolla del refrigerante poi successivamente non ci sono stati più fumi bianchi e il ricadere è stato regolare,il profumo di questo estere è di mela verde non forte ma delicato.HOOCCHCHCOOH + 2CH3CH2OH
CH3CH2OOCCHCHCOOCH2CH3 + 2H2OOsservazioni
Ecco le immagini:
dopo 3 ore e mezzo il liquido del pallone era limpido:
Questi gli strati nell'imbuto separatore:
questa la resa circa 200ml:
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