Sintesi del fosfato acido di cobalto
(2015-01-09, 20:20)Aqua6994 Ha scritto: io ho sintetizzato il sale partendo da Co metallico, ho coperto il pezzo con H3PO4 85% e aggiunto a piu ripetizioni H2O2, dopo alcuni giorni ho tolto la rimanenza di metallo e ho versato il liquido assai denso in etanolo nel quale subito precipita il Fosfato di Co che poi ho filtrato e lasciato ad asciugare su stufetta ad 80° circa.
Ho usato questo metodo non disponendo del fosfato acido di sodio

Secondo me facevi prima a prepararti una soluzione Na2HPO4 (neutralizzando il tuo H3PO4 con una soluzione di NaOH) e poi versarla in una soluzione di CoCl2 ottenendo cosí il fosfato acido di cobalto per doppio scambio. Ovviamente devi tutto questo rispettando la stechiometria delle varie reazioni.
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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è cosi semplice precipitare con EtOH e filtrare li sale ... perche aggiumgere Na+ se si puo evitare?
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Perché il fostato acido di cobalto non è solubile in acqua, quel minestrone che hai ottenuto tu si, quindi non hai ottenuto li stesso composto del thread, semplice.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Era dissolto nell'acido fosforico concentrato. L'ho precipitato con etanolo perche è piu facile da eliminare. sinceramente in acqua non ho provato, ma il sale finale non è solubile.

ecco la foto del prodotto finito ;-)


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Anche in questo caso, prima di affermare che un sale sia quello voluto, bisognerebbe fare qualche test per confermarlo.

Già il metodo di sintesi che ha scelto lascia parecchi dubbi, il resto viene di conseguenza.
Faccio notare che il CoHPO4 non è nel catalogo prodotti dei principali fornitori. Ci sarà pure un motivo.


saluti
Mario
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in effetti per doppio scambio sarebbe stato piu semplice...
si, è possibile che sia venuto qualche sale simile non proprio CoHPO4,
so che non ha alcuna importanza hai fini della valutazione del prodotto, ma il colore è quello
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Comunque il sale ottenuto da AgNO3 nel primo thread era viola scuro
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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quando era umido era parecchio piu scuro
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La sintesi del composto in soggetto sembra aver liberato la fantasia degli sperimentatori. C'è chi afferma di averlo ottenuto facendo reagire cobalto metallico con acido fosforico + acqua ossigenata, altri hanno optato per una miscela di CoCl2 + Na2HPO4 appena inumidita. Si ha la netta senzazione di sintesi condotte "ad minchiam", senza alcun criterio scientifico a loro supporto.
Il tutto condito con parecchie banalità che nulla o quasi apportano di utile.

Quanto segue è il mio personale contributo alla discussione, speriamo serva a qualcosa...

Si sciolgono in 30 mL di acqua 1,42 g di Na2HPO4 e si aggiunge HCl al 37 % per portare il pH 5,5-6 (ne ho usato 15 goce)
A parte si sciolgono 2,81 g di solfato di cobalto eptaidrato in 20 ml di acqua che andranno aggiunti alla soluzione di cui sopra goccia a goccia e sotto continua agitazione.
Si forma un precipitato rosa-viola. Si lascia riposare un paio d’ore. Quindi, sotto agitazione, si aggiunge una soluzione di sodio acetato per portare il pH a 5-5,5.
Si ha un precipitato lillà che viene lasciato decantare per una nottata. Il liquido decantato ha ancora un colore rosato perché a quel pH il fosfato di cobalto, in piccola quantità, è solubile. Ho preferito lavorare ad un pH il più acido possibile per evitare la formazione del più insolubile Co3(PO4)2, anche al costo di una precipitazione non quantitativa.
Si separa il precipitato mediante centrifugazione, si ripete l'operazione dopo averlo rispappolato in acqua distillata e infine lo si lava con poco alcool etilico e si lascia essiccare per alcune ore a 50 °C.
Otterremo così un a polvere rosa-viola:

[Immagine: dm-1514213557321.png]

Nota: tutti i pH sono stati misurati con cartine indicatrici

E adesso passiamo a misurare il contenuto di cobalto in questo sale e in seguito vedremo se la quantità trovata è compatibile con la formula prevista.

Ne ho pesato 63,9 mg e dopo averlo sciolto in poche gocce di HCl a caldo, ho diluito a 200 mL con acqua distillata,
corretto il pH a ca. 5,5 con NaOH 1M, aggiunto esametilentetrammina come agente tamponante e scaldato a ca. 80 °C. Ho titolato con EDTA 0,02M in presenza di blu metiltimolo come indicatore. Viraggio nettissimo da  blù a giallo chiaro.
volume EDTA usato = 17,29 mL


Calcoli:

0,02*17,29 = x/58,933
Co = 20,37 mg
In letteratura viene citato il composto (CoHPO4)2*3H2O. Il suo fattore analitico è pari ai 58,933/181,936=0,3239
Ne consegue che 63,9/0,3239=20,7 valore assai vicino a quello trovato. Possiamo con una certa tranquillità affermare che quella citata è la probabile formula bruta.

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
fosgene, quimico, TrevizeGolanCz, luigi_67, Dott.MorenoZolghetti, Aqua6994, Igor, ohilà
Complimenti, come sempre. Non conoscevo questa sintesi ma ora l'ho imparata. Fa sempre curriculum asd
Colore stupendo. Questa è una SINTESI.
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