Sintesi del rayon cuproammoniacale

[Publios Valesios]

Salve gente, ho sintetizzato con successo il rayon cuproammoniacale, fibra derivante dalla cellulosa. Questo tipo di rayon è certo il più facile da produrre anche se su scala industriale è più conveniente la viscosa perchè più economica.

Reagenti necessari:
NaOH idrossido di sodio :corrosivo: circa 4g
CuSO4 solfato rameico (pentaidrato) circa 8g
NH3 ammoniaca concentrata :tossico:circa 50 ml
H2SO4 acido solforico diluito
cellulosa (ho usato della carta igienica)
Acqua distillata

Vetreria:
semplici beaker di varie grandezze

Procedimento:
Porre in un contenitore di vetro 50 ml o poco più di acqua distillata ghiacciata e poi sciogliervi il solfato di rame. In un altro contenitore porre la stessa quantità d'acqua sempre molto fredda e sciogliere poi l'idrossido di sodio. Versare la prima soluzione nella seconda: precipita l'idrossido rameico.
Filtrare rapidamente l'idrossido e porlo in un beaker messo a bagno in un altro contenente del ghiaccio: sopra i nove gradi centigradi infatti l'idrossido rameico si decompone velocemente nell'ossido rameico CuO. Versare poi nel beaker contenente l'idrossido, l'ammoniaca concentrata :tossico: (Fare eventualmente sotto cappa o all'aperto). Si forma il cosiddetto reagente Schweizer, un complesso cuproammoniacale di formula [Cu(NH3)4](OH)2. Esso è in grado di sciogliere la cellulosa. Introdurre quindi in esso dei pezzettini di carta igienica e continuare a mescolare. Dopo un pò il liquido acquista consistenza gelatinosa. Con una siringa senza ago aspirare un pò del contenuto. Ora porre in un contenitore poco fondo e ampio una soluzione acquosa di acido solforico molto diluito. Con la siringa tracciare dei filamenti in maniera omogenea sopra la soluzione acqusa di acido solforico in modo che i filamenti vi cadano subito dentro. Si forma il rayon.
Dopo vari risciacqui con acqua inizia a perdere il suo colore blu intenso per divenire bianco-trasparente. Non so come facciano a filarlo, questo di certo non lo si può fare in un home lab

Reazioni:
CuSO4 + 2NaOHCu(OH)2 + Na2SO4
Cu(OH)2 + 4NH3[Cu(NH3)4](OH)2
Purtroppo non sono riuscito a trovare la reazione tra cellulosa e reagente Schweitzer e quella successiva con l'acido solforico e per questo mi scuso

Video su you tube
http://www.youtube.com/watch?v=yHXBOznRMDk

Un pò di foto .
In ordine: reagente di schweitzer, rayon sintesi, lavaggio, rayon asciutto.

[ale93]

Bravo! Ci sei riuscito alla fine
La resa rispetto al solfato di rame di quanto è stata?
Ah un'altra cosa: puoi dirmi le concentrazioni di NH3 e H2SO4?
La reazione mi pare sia un'esterificazione della cellulosa, ma non sono sicuro

[Publios Valesios]

Bravo! Ci sei riuscito alla fine
La resa rispetto al solfato di rame di quanto è stata?
Ah un'altra cosa: puoi dirmi le concentrazioni di NH3 e H2SO4?
La reazione mi pare sia un'esterificazione della cellulosa, ma non sono sicuro

Ho ottenuto circa 7 g di idrossido su 8,12g teorici, ne ho perso un pò sulla carta da filtro. L'ammoniaca l'ho usata al 30%, l'acido solforico che ho, l'ho diluito a formare una soluzione di acido al 10%

[ale93]

Ora che ci penso si possono ottenere dei filamenti sottili colando il reattivo di Schweizer nell'acido solforico utilizzando una siringa con ago sottile

[al-ham-bic]

Bravo, mi sembra che sia venuto bene!
---
Per filarlo si fa (come principio) esattamente come hai fatto tu, solo che invece di un grossolano buco di siringa si usa una filiera con infiniti buchetti del diametro dei fili voluti.

[Publios Valesios]

Il problema è che l'ago sottile si inceppava quando andavo ad aspirare, forse dovevo metterlo dopo ...uno di questi giorni riprovo, voglio ottenere un rocchetto di quella roba

[**R@dIo@TtIvO**]

Ben Fatto! Conoscevo la sintesi ma mai provata, la farò!
Solo una cosa: Lavandolo il rayon non dovrebbe come hai detto tu divenire bianco?
Il tuo è blu dopo il lavaggio o mi sbaglio?

[ale93]

Ho provato anche io facendo esattamente come te, ma il reattivo di Schweizer non scioglie la carta
P.S. l'ammoniaca al 30% non la userò mai più

[Publios Valesios]

Ben Fatto! Conoscevo la sintesi ma mai provata, la farò!
Solo una cosa: Lavandolo il rayon non dovrebbe come hai detto tu divenire bianco?
Il tuo è blu dopo il lavaggio o mi sbaglio?

Si dovrebbe divenire bianco se il lavaggio vienisse ripetuto parecchie volte, cosa che non ho fatto
@ale93: io ho usato carta igienica che dovrebbe essere cellulosaquasi pura sminuzzata a piccoli pezzettini.

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Un'altra cosa e qui chiedo aiuto ai grandi : c'è un modo per rendere le fibre resistenti dopo la sintesi in modo da poter ottenere dei fili oltre che dello spessore voluto ( quello me lo ha detto al-ham biq come fare) che non si spezzano?

[Publios Valesios]

a me non è venuto.... forse perchè ho usato l'ammoniaca non concentrata?
l'idrossido è venuto bene, però poi quando ci ho aggiunto l'ammoniaca è restato dello stesso colore e non scioglie dei pezzettini di carta che ci ho messo...

l'ammoniaca non concentrata non credo vada bene