Sintesi del salicilato di etile

[Kirmer]

Altra sintesi di Fischer di un composto con odore gradevole

Reattivi vetreria utilizzati:
Acido salicilico
Alcole etilico a 95°
Acido Solforico
Imbuto separatore
Becher da 500

In un pallone Kjeldahl da 500ml si mettono 50 gr di acido salicilico poi 58,7 gr di Alcole etilico a 95° e poi 10 ml di acido solforico conc,(versato lentamente e mettendo il pallone su un recipiente contenente ghiaccio per impedire un'innalzamento della temperatura )si mettono delle palline di vetro per regolare l’ebollizione,si monta un refrigerante Alihn e si riscalda poi per 4-5 ore a ricadere.
Questa la reazione:

HO-C6H6COOH + CH3CH2OH HOC6H6COOCH2CH3 + H2O

Dopo 4 ore e mezzo la miscela che era limpida fino a poco tempo prima si è intorbidata è diventata opaca (2 immagine particolare) come nella foto. Ho spento il riscaldamento dopo le 4 ore e 40 e dopo raffreddamento si son separati due strati. Successivamente il contenuto si versa in un becher contenente circa 200ml di acqua dei due strati quello inferiore è l’estere ,si neutralizza con Na2CO3,poi si mette nell’imbuto separatore e si separa dallo strato superiore che non serve ,si aggiunge CuSO4 anidro e il liquido diventa trasparente. Si purifica distillando l’estere a 234°C (meglio distillare a pressione ridotta data l'alta temperatura di ebollizione). Densità 1,128
Profumo dolce aromatico gradevole,la resa è intorno ai 60 ml
Queste le immagini

[as1998]

bravo

[Nexus]

Bella collezione di esteri che ti stai producendo

[Max Fritz]

Eh già, non spegni mai il busnen! Peccato, come diceva Al, che non si possano "allegare gli odori"

[quimico]

cavoli non spegni mai il Bunsen davvero LOL
complimenti. stai sintetizzando tante cose interessanti.
saluti

[Chimico]

ma perchè l'hai fatto in quel pallone piuttosto che in uno normale?

[Kirmer]

ma perchè l'hai fatto in quel pallone piuttosto che in uno normale?

Avendo un refrigerante a quattro bolle ho aumentato un pò la distanza,ma si può usare comunemente un pallone,non c'è un motivo particolare

[ale93]

Ieri sera ho provato anche io a produrmi salicilato di etile, ottenendo però pochi ml di estere che poi ho sciolto in acqua
Sono partito da 7g di acido salicilico e 15ml di etanolo 95°.
   
Ho poi aggiunto 2ml di acido solforico come catalizzatore e ho lasciato la miscela a riflusso per circa 2 ore.
Ho diluito poi con acqua contenente Na2CO3 (grande cavolata ho perso i pochi ml di estere che avevo ottenuto )
Forse la resa bassa è data anche dal tempo di riflusso, che per vari motivi non sono riuscito a spingere oltre (sonno ).
Ho aggiunto anche NaCl per formare due fasi, ma niente, non ho molta esperienza nelle esterificazioni...
Comunque l'odore l'ho sentito, veramente molto gradevole, a me ricorda la menta...
Ecco le foto:
      
Ed ecco il prodotto finale (molto profumato almeno):
   

[**R@dIo@TtIvO**]

IL tuo prodotto finale non sembra molto puro!

[ale93]

IL tuo prodotto finale non sembra molto puro!

Non è per niente puro
Comunque il bianco penso sia dovuto alla diluizione con acqua e cristallizazione del salicilico, però il salicilato di etile non ne vuole sapere di formare due fasi