Sintesi del tetraidrossicuprato di sodio

[mimante]

Il tetraidrossicuprato di sodio è un sale blu scuro, molto sensibile all'umidità,  dove il rame insieme al gruppo ossidrile sono un'unico anione ovvero [Cu(OH)4] 2-. Se esposto all'aria atmosferica il colore cambia subito in marrone scuro.
La sua formula è Na2[Cu(OH)4].


Reagenti:
-Idrossido di sodio NaOH    ;
-Solfato di rame pentaidrato CuSO4*5 H2O;
-Metanolo CH3OH  ;
-Acqua distillata;
-ghiaccio o acqua a 2-3 °C.

Strumenti e vetreria:
-Becker da 500 ml;
-Beuta da 50 ml(ha una leggera tinta di colore per vetro);
-Navicelle o lenti d'orologio;
-Matraccio da 10 ml;
-spatoletta in acciaio;
-imbuto con filtri o buchner;
-torcia al butano.

Si pesano 3 g di CuSO4*5 H2O in una navicella o lente d'orologio
     , 
si versano nella beuta da 50 ml e si aggiungono 35 ml di H2O 
    .
Si solubilizza per bene il sale, nel frattempo si prepara una soluzione 2,5 M di NaOH, io ho solubilizzato 1 g di NaOH in 10 ml di H2O. Nel becher si prepara un bagno di ghiaccio e/o acqua intorno a 2-3 °C.
Solubilizzato il solfato, si immerge la beuta in bagno di ghiaccio, lasciando riposare la soluzione finché non sarà ad una temperatura compresa tra 1 e 4 °C     ; a questo punto si versa la soluzione di NaOH(10 ml) dentro la beuta contenente il solfato di rame e subito si ha la formazione di un precipitato gelatinoso di colore blu intenso dovuto all'idrossido di rame (II) la cui formula è Cu(OH)2 secondo la reazione:
2 NaOH +CuSO4*5H2O Cu(OH)2 + Na2SO4 + 5 H2O
   
Riportando la beuta in bagno di ghiaccio per altri 5 minuti, si prepara una soluzione al 10%m di NaOH che servirà per lavare l'idrossido di rame (II).
   
   
   
Si toglie la beuta dal bagno di ghiaccio, si decanta il non precipitato e si procede al lavaggio dell'idrossido rameico molto rapidamente.
   
   
A parte si prepara una soluzione 10 M di NaOH (io l'ho effettuata in un matraccio da 10 ml) e si versano 10 ml(meglio lavorare in eccesso di NaOH) nella beuta contenente l'idrossido rameico.
Si scalda la beuta per qualche minuto, fino a quando la soluzione non diventi blu.
La reazione che avviene è la seguente:
2 NaOH +Cu(OH)2 Na2[Cu(OH)4]

A questo punto si filtra molto velocemente, lavando il precipitato con una miscela di 50 ml di CH3OH e 7,5 g di NaOH.
Si pone il solido blu in un essiccatore (io ho saltato il passaggio dell'essiccatore non avendolo e credo che il mio precipitato avrà vita molto più breve).
   
Riguardo la purezza non giurerei che è del 90% ma nemmeno del 50% perché l'idrossido stava dando qualche accenno a trasformarsi in CuO 
Si accettano critiche e commenti, siate clementi 

[Mario]

Quello che non capisco è perchè si affrontano sintesi così impegnative senza avere tutto il necessario.
Di un composto poi che non ha alcuna pratica utilità e nessun particolare lato estetico.
La via da lei percorsa conduce ad un prodotto contaminato da NaOH e si porta dietro anche i vari anioni dei materiali di partenza.
Con il risultato di ottenere l'ennesima massa di materiale indecifrabile.
Le problematiche ntrinseche di questa preparazione furono affrontate e chiarite sin dagli anni 30' del secolo scorso da R.Scholder, il quale trovò che il miglior metodo preparativo consisteva nel dissolvere CuO in NaoH e poi procedere all'eliminazione delle impurità mediante lunghi e tediosi lavaggi con CH3OH + NaOH a concentrazioni decrescenti di quest'ultimo. Imperativo il lavorare in alcuni passaggi con assenza di umidità e a bassissime temperature (anche a - 15 °C)

saluti
Mario

[quimico]

Concordo con Mario. Non mi pare sia una cosa fattibile con così tanta leggerezza e senza tutto quello che necessita per farla.
È un pastone, non un prodotto di una purezza almeno decente
Capisco il desiderio di sperimentare e provare

C'è da dire che già il riuscire ad ottenere un Cu(OH)₂ esente da anioni, ioni alcalini e acqua è difficile. Oswald e Jaggi proposero un metodo che prendeva spunto dal lavoro di Fricke e Kubach: un solfato basico di rame(II) viene precipitato con ammoniaca e lavato, poi viene trattato con NaOH per trasformarlo in Cu(OH)₂. Il prodotto micro-cristallino presenta un certo disordine nel reticolo cristallino ed è quindi ridissolto in ammonica concentrata. Se la soluzione viene deprivata di ammoniaca usando ac. solforico (1:1) sotto vuoto a t.a., si ottiene un Cu(OH)₂ ben ordinato e puro di un intenso colore blu, sotto forma di aghi di piccole dimensioni.
Ho sperimentato sulla mia pelle la sintesi di questo sale. E ti assicuro che non è facile da ottenere...

Il Brauer riporta la sintesi di tale sale.

Sodio Tetraidrossocuprato(II), formula Na₂[Cu(OH)₄]

CuO + H₂O + 2 NaOH Na₂[Cu(OH)₄]

A. MATERIALE GREZZO
Del CuO molto puro (15 g) viene dissolto in una soluzione limpida, esente da carbonato di 500 g di NaOH in 330 mL di H₂O (rapido riflusso). La soluzione blu scura è raffreddata a 110 °C e cautamente diluita aggiundendovi 140 mL di H₂O attraverso il ricadere (usare un imbuto). La piccola quantità di CuO non reagito è quindi filtrata via, raccogliendo il filtrato in una beuta pre-riscaldata contenente argento puro in trucioli. La beuta è protetta tramite un tubo di Peligot (riempito con KOH 50%) e mentenuta in un forno elettrico essiccante per sei giorni a 75 °C per permettere al filtrato di cristallizzare. La miscela è quindi filtrata; i cristalli sono lavati con una soluzione al 50% di sodio idrossido e poi con una soluzione al 45% di sodio idrossido a t.a. e asciugati in essiccatore su H₂SO₄. Resa: 13 g

B. PURIFICAZIONE
La considerevole quantità di NaOH ancora presente nel prodotto è rimossa immediatamente dopo il lavaggio con NaOH 50%. Quindi i cristalli blu scuro sono sbattuti per un'ora con 150 mL di NaOH 40% a t.a. e filtrati. I cristalli sono quindi sbattuti per un minuto con le seguenti soluzioni (nell'ordine dato): 150 mL di CH₃OH + 22.5 g NaOH (18 °C); 150 mL CH₃OH + 15 g NaOH (0°C); 150 mL CH₃OH + 1.5 g NaOH (-10 °C).
Dopo decantazione, il solido è infine digerito due volte con metanolo puro (-10 °C), filtrato e lavato con metanolo puro a -15 °C.
I cristalli sono posti in un essiccatore del minor volume possibile sopra gel di silice.
Quando la soluzione di cuprato rimasta dopo filtrazione del CuO è rapidamente raffreddata a t.a. in una miscela frigorifera, il sale precipita come scagliette molto sottili, blu chiare. Questa, comunque, non sono possono essere completamente esenti dall'eccesso di NaOH.
Resa: 20 g.

PROPRIETA':
Cristalli blu scuro, stabili. Il sale molto puro ottenuto tramite il metodo B è estremamente sensibile all'umidità e rapidamente diventa marrone scuro per esposizione all'aria.

REFERENCES:
R. Scholder, R. Felsenstein and A. Apel. Z. Anorg. Allg. Chem. 216, 138 (1934); R. Scholder and K. Osterloh. Dati non pubblicati.

[mimante]

È un pastone, non un prodotto di una purezza almeno decente
Capisco il desiderio di sperimentare e provare

In effetti non posso darvi torto, la voglia di sperimentare ha preso il sopravvento 
credevo di ottenere un prodotto più "puro" ma invece..
forse andrebbe spostata nella sezione i miei esperimenti.

[al-ham-bic]

Meno male che sulla tavola periodica c'è il povero rame... se non ci fosse bisognerebbe proprio inventarlo!  

Mimante, hai visto che roba per fare quel cuprato che sembrava così semplice?
Naturalmente concordo con chi mi ha preceduto, ma sicuramente sei uno che accetta i consigli critici.
Certamente il lavoro starà meglio nella sezione degli esperimenti, che ha uno stomaco meno delicato delle sintesi.
La frase che mi piace è "la voglia di sperimentare ha preso il sopravvento": bene, alla fin fine è così che si fa esperienza.

Ma scrivo tutto ciò soprattutto per apprezzare che, fra i mille milioni di nuovi iscritti ci sia ogni tanto almeno qualcuno che sporchi qualche provetta. E questo vale per tutti i nuovi utenti.
Meglio fare qualche pasticcio (naturalmente che abbia un fondamento ragionato) ed essere puntualmente criticati in senso costruttivo! che iscriversi al forum promettendo di collaborare in qualche modo e poi letteralmente non produrre nulla nè subito nè dopo (cosa che succede direi nel 99% dei casi).

[Beefcotto87]

Sposto la discussione, ma che non la si prenda come una critica eh Complimenti per l'impegno!

[mimante]

Nono beef figurati, grazie