2016-07-10, 23:35
Salve "Myttexnauti".
In questa metodica, come consigliatomi da Quimico, parlerò della sintesi del tiocianato rameoso (o tiocianato di rame(1)), in relazione alla metodica postata nella categoria "sintesi metallo-organiche" chiamata: Sintesi della Trifenilfosfina(bis-piridina)rametiocianato(1)
[ho visto che era già stata postata una metodica per la sintesi del tiocianato di rame nel 2010, ma è un metodo diverso, e quindi questa magari può interessare]
Introduzione:
La sintesi prevederà l'utilizzo di due differenti reazioni eseguite in due step differenti:
per prima cosa occorre sintetizzare un sale stabile di rame(1+), e il migliore in assoluto è lo ioduro rameoso (che essendo anche insolubile si filtra relativamente bene).
secondo la reazione: 2CuCl2 + 4KI
2CuI + 4KCl + I2
Il secondo step invece riguarda la trasformazione dello ioduro rameoso in tiocianato rameoso tramite un semplice scambio ionico: KSCN + CuI CuSCN + KI
(in questo caso a precipitare sarà CuSCN)
Sostanze Occorrenti:
- Cloruro rameico (o altro sale solubile di rame(II) )
- Ioduro di potassio
- Tiocianato di potassio
- Etanolo o acetone (c.min.=96%)
- deionizzata
Materiali Occorrenti:
- Apparato per filtrare sotto vuoto
- Carta da filtro
- Bilancia tecnica
- Cappa aspirante
- 2 becker da 100mL
- Piastra termoelettrica con stirrer
- Cappa aspirante.
PRIMO STEP (sintesi CuI)
Per produrre 5,00g di CuI pesare alla bilancia tecnica 3,520g di CuCl2 (ovviamente se usate un sale di rame(II) diverso dovrete rifarvi i calcoli per sapere la quantità),
ed introdurli in un becker. Aggiungere 40mL di acqua deionizzata e sciogliere il sale.
Quindi pesare 9,000g (meglio andare leggermente in eccesso) di KI e introdurli nell'altro becker, quindi procedere a discioglere anch'essi in 20mL di acqua deionizzata.
Sotto una cappa aspirante collocare la piastra termoelettrica.
Introdurre l'ancoretta magnetica nel becker contenete la soluzione del sale di rame e avviare lo stirring su velocità medio-bassa.
Procedere dunque all'aggiunta della soluzione di KI. La soluzione diverrà immediatamente torbida (di colore marrone scuro) e un precipitato marrone dall'aspetto "fangoso" inizierà a formarsi. Lasciar mescolare per 2-3 minuti.
Preparare l'apparato per la filtrazione a vuoto e filtrare il precipitato ottenuto. Lavare il sale con acqua, poi lavare con abbondante etanolo (o acetone) in modo da togliere quanto più iodio residuo possibile. Infine sciacquare nuovamente con acqua e lasciare asciugare. (é consigliato l'utilizzo di una stufa settata a 95°C cosicché, oltre che essiccare il sale, sublimi anche lo iodio rimasto).
Il prodotte ottenuto avrà un colore che varierà dal giallino/marrone al marrone/viola a seconda della quantità di iodio elementare rimasto.
SECONDO STEP (sintesi CuSCN)
Una volta asciutto il prodotto ottenuto precedentemente, pesatelo su bilancia tecnica (dovrebbe essere circa 5g), a questo punto potrete decidere se utilizzarlo tutto o meno. (io scrivo la metodica ipotizzandone il suo completo utilizzo).
Introdurre in un becker la quantità ottenuta di CuI (ipotizziamo sia 5,000g esatti) e addizionare 50mL di acqua deionizzata.
Pesare quindi circa 3,000g (anche qui meglio andare in leggero eccesso) di KSCN e scioglierli, con 20mL di acqua deionizzata, nel secondo becker.
Introdurre l'ancoretta nel becker contenente CuI e, regolando la velocità di stirring su "medio", creare una sospensione.
Quindi aggiungere la soluzione di KSCN e, mantenendo lo stirrer attivo, riscaldare a 60°C circa per 10 minuti.
Lasciar raffreddare all'aria e quindi filtrare.
Lavare il precipitato con acqua fredda.
Il prodotto ottenuto, avrà un colore che varierà dal bianco al giallino chiaro a seconda delle impurezze.
Avvertenze:
La prima reazione libera iodio elementare, è dunque consigliato svolgerla sotto cappa.
Se il CuI ottenuto ha una bassa concentrazione di iodio residuo il suo colore sarà molto simile a quello del tiocianato rameoso bagnato. Quindi, quando andrete ad aggiungere KSCN alla sospensione di CuI, non avrete alcuna variazione di colore, ne altro segnale percepibile che possa indicare la riuscita della reazione (ma non per questo significa che non è avvenuta).
mi dispiace che non abbia postato foto, ma le ho perse quasi tutte dopo aver formattato il computer lo scorso inverno.
In questa metodica, come consigliatomi da Quimico, parlerò della sintesi del tiocianato rameoso (o tiocianato di rame(1)), in relazione alla metodica postata nella categoria "sintesi metallo-organiche" chiamata: Sintesi della Trifenilfosfina(bis-piridina)rametiocianato(1)
[ho visto che era già stata postata una metodica per la sintesi del tiocianato di rame nel 2010, ma è un metodo diverso, e quindi questa magari può interessare]
Introduzione:
La sintesi prevederà l'utilizzo di due differenti reazioni eseguite in due step differenti:
per prima cosa occorre sintetizzare un sale stabile di rame(1+), e il migliore in assoluto è lo ioduro rameoso (che essendo anche insolubile si filtra relativamente bene).
secondo la reazione: 2CuCl2 + 4KI
2CuI + 4KCl + I2Il secondo step invece riguarda la trasformazione dello ioduro rameoso in tiocianato rameoso tramite un semplice scambio ionico: KSCN + CuI
CuSCN + KI(in questo caso a precipitare sarà CuSCN)
Sostanze Occorrenti:
- Cloruro rameico (o altro sale solubile di rame(II) )
- Ioduro di potassio
- Tiocianato di potassio
- Etanolo o acetone (c.min.=96%)
- deionizzata
Materiali Occorrenti:
- Apparato per filtrare sotto vuoto
- Carta da filtro
- Bilancia tecnica
- Cappa aspirante
- 2 becker da 100mL
- Piastra termoelettrica con stirrer
- Cappa aspirante.
PRIMO STEP (sintesi CuI)
Per produrre 5,00g di CuI pesare alla bilancia tecnica 3,520g di CuCl2 (ovviamente se usate un sale di rame(II) diverso dovrete rifarvi i calcoli per sapere la quantità),
ed introdurli in un becker. Aggiungere 40mL di acqua deionizzata e sciogliere il sale.
Quindi pesare 9,000g (meglio andare leggermente in eccesso) di KI e introdurli nell'altro becker, quindi procedere a discioglere anch'essi in 20mL di acqua deionizzata.
Sotto una cappa aspirante collocare la piastra termoelettrica.
Introdurre l'ancoretta magnetica nel becker contenete la soluzione del sale di rame e avviare lo stirring su velocità medio-bassa.
Procedere dunque all'aggiunta della soluzione di KI. La soluzione diverrà immediatamente torbida (di colore marrone scuro) e un precipitato marrone dall'aspetto "fangoso" inizierà a formarsi. Lasciar mescolare per 2-3 minuti.
Preparare l'apparato per la filtrazione a vuoto e filtrare il precipitato ottenuto. Lavare il sale con acqua, poi lavare con abbondante etanolo (o acetone) in modo da togliere quanto più iodio residuo possibile. Infine sciacquare nuovamente con acqua e lasciare asciugare. (é consigliato l'utilizzo di una stufa settata a 95°C cosicché, oltre che essiccare il sale, sublimi anche lo iodio rimasto).
Il prodotte ottenuto avrà un colore che varierà dal giallino/marrone al marrone/viola a seconda della quantità di iodio elementare rimasto.
SECONDO STEP (sintesi CuSCN)
Una volta asciutto il prodotto ottenuto precedentemente, pesatelo su bilancia tecnica (dovrebbe essere circa 5g), a questo punto potrete decidere se utilizzarlo tutto o meno. (io scrivo la metodica ipotizzandone il suo completo utilizzo).
Introdurre in un becker la quantità ottenuta di CuI (ipotizziamo sia 5,000g esatti) e addizionare 50mL di acqua deionizzata.
Pesare quindi circa 3,000g (anche qui meglio andare in leggero eccesso) di KSCN e scioglierli, con 20mL di acqua deionizzata, nel secondo becker.
Introdurre l'ancoretta nel becker contenente CuI e, regolando la velocità di stirring su "medio", creare una sospensione.
Quindi aggiungere la soluzione di KSCN e, mantenendo lo stirrer attivo, riscaldare a 60°C circa per 10 minuti.
Lasciar raffreddare all'aria e quindi filtrare.
Lavare il precipitato con acqua fredda.
Il prodotto ottenuto, avrà un colore che varierà dal bianco al giallino chiaro a seconda delle impurezze.
Avvertenze:
La prima reazione libera iodio elementare, è dunque consigliato svolgerla sotto cappa.
Se il CuI ottenuto ha una bassa concentrazione di iodio residuo il suo colore sarà molto simile a quello del tiocianato rameoso bagnato. Quindi, quando andrete ad aggiungere KSCN alla sospensione di CuI, non avrete alcuna variazione di colore, ne altro segnale percepibile che possa indicare la riuscita della reazione (ma non per questo significa che non è avvenuta).
mi dispiace che non abbia postato foto, ma le ho perse quasi tutte dopo aver formattato il computer lo scorso inverno.
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