Sintesi dell’acetato di isoamile

[_x46x_]

Materiali

Pallone 50 o 100 mL, Refrigerante a Bolle, Imbuto Separatore da 100 mL, Beuta da 100 mL,
Impianto di distillazione semplice,

Reagenti

Acido acetico glaciale 12,5 mL
Alcol isoamilico 11,0 mL
H2SO4 conc. 2,0 mL
Na2CO3 10% 30 mL
Na2SO4 anidro q.b.

1)Porre in un pallone da 100 mL: 12,5 mL d’acido acetico glaciale, 11 mL d’alcol isoamilico, e lentamente sotto agitazione 2 mL di H2SO4
conc. ed infine alcune sferette di vetro. Montare l’apparecchiatura a ricadere e riscaldare per 1 ora.

2)Raffreddare in bagno a ghiaccio e travasare il contenuto del pallone nell’imbuto separatore. Lavare il pallone con 30 mL d’acqua fredda
e versare il liquido nell’imbuto separatore.

3)Agitare l’imbuto, lasciare separare le due fasi, fluire la fase inferiore acquosa in un becher di raccolta.

4)Trattare la soluzione di acetato di isoamile con 30 mL di Na2CO3 al 10%. Agitare l’imbuto, lasciare separare le due fasi, fluire la fase inferiore acquosa nel becher di raccolta.

5)Disidratare la fase organica con Na2SO4 anidro in una beuta da 100 mL.

6)Decantare l’estere nel pallone da 100 mL, perfettamente asciutto. Montare l’apparecchiatura di distillazione semplice e distillare.

7)Raccogliere la frazione che distilla fra 138-142 °C, in una beuta tarata da 100 mL asciutta raffreddata su bagno a ghiaccio.

L' acetato di isoamile è un estere che temperatura ambiente si presenta come un liquido incolore dall'odore di banana. È un composto infiammabile.

[Beefcotto87]

Mmmm... Non potresti sistemarla un po' meglio? :S Mi pare sia un po' troppo schematica, manca di introduzione, conclusione, considerazioni, ecc...

[Rusty]

Penso che in questa sezione sarebbe meglio inserire sintesi REALMENTE effettuate, con tanto di foto, considerazioni personali, resa, ecc... altrimenti su google te ne trovo a iosa di sintesi di acetati e compagnia bella.

Hai qualche foto, considerazione, parere personale da aggiungere? E' fondamentale secondo me... prendi esempio da Al-ham-bic

[_x46x_]

Foto le aggiungo la prossima settimana, come pure la resa.. Piu' tardi aggiuno i materiali occorrenti e le sostanze .. Quindi cooming soon .. P.s.: era la mia prima sintesi che ho riportato nel forum, ho cercato di fare del mio meglio, anche guardando segnalazioni precedenti.. Comunque nessun problema, sistemo tutto e grazie dei consigli

[Nexus]

Ho fatto questa sintesi anni fa ma mi rocordavo praticamente solo che si trattava di un'estere dall'odore molto caratteristico di banana... ed eccola qua
Complimenti per la tua prima sintesi!

[al-ham-bic]

[Thanks Rusty per la citazione... ]
---
_46x_ un consiglio: come nelle sintesi, anche nei post è essenziale NON avere fretta: postare solo quando si ha tutto il materiale a disposizione (altrimenti rimane un dubbio!).
(Nella fase 2 e specialmente nella 7 non serve a niente raffreddare in bagno a ghiaccio; la sintesi era scritta così?).

[Dott.MorenoZolghetti]

Io sarei più morbido...considerate che è la sua "prima volta"...
Giusti i consigli, ridondanti le critiche.

[Beefcotto87]

Si si, era sottinteso che fosse comunque un buon risultato Complimenti

[quimico]

raffreddare in bagno di ghiaccio qui? a che pro?
non devi mica evitare reazioni parassite o la formazione di composti pericolosi o precipitare sostanze... boh...
comunque bravo...

[Ser Alkemico]

Qualche anno fa mi è capitato di sintetizzare questo composto che profuma di banana. La sintesi è una semplice esterificazione di Fischer.

Occorrente:
Guanti
camice o grembiule
occhiali di protezione
Acido acetico glaciale :irritante:
Alcol isopentilico (isoamilico) :infiammabile: :irritante:
Acido solforico concentrato :irritante: :corrosivo
Pallone da 100 ml
ebollitori
Refrigerante a ricadere
solfato di magnesio
Bicarbonato
NaCl
Apparecchio di distillazione



15 ml di isopentilico e 20 ml di ac. acetico (si usa un eccesso di acido) in un pallone da 100 miscelare bene e aggiungere 4ml di ac solforico agitare ancora e mettere gli ebolitori (es. pezzi di terracotta) montare il refrigerante a ricadere.
Portare la miscela all'ebollizione e fare bollire per circa un'ora.
Fare raffreddare la miscela.
a questo punto versare il tutto in un imbuto separatore e aggiungervi cautamente 50 ml di acqua fredda (da frigo) cercare di recuperare il massimo dal pallone di reazione.
Estrarre con due aliquote da 50 ml di acqua fredda (eliminerete gran parte dell'acido). Conservate la fase organica che contiene l'estere (è quella che galleggia perchè meno densa, ma appuratevene)
Aggiungete alla fase organica (sempre nell'imbuto separatore) 30 ml di una soluzione acquosa di bicarbonato (5% dovrebbe andare bene). Si svilupperà CO2 quindi sfiatate se necessario (operate con cautela per evitare spiacevoli versamenti e abbattimento di resa). Usate almeno 2 aliquote per l'estrazione o comunque fino a basicità della fase acquosa in seguito estraete con acqua salata (soluzione satura di NaCl). Ovviamente bisogna conservare la fase organica.
Terminate le estrazioni e separate le due fasi seccate con solfato di magnesio (se lo avete). Filtrate (se avete usato il solfato)
Infine distillare l'estere (raccogliete la frazione 134-143°C).
Per distillare l'estere è consigliabile utilizzare una colonna di rettifica.

La reazione l'ho fatta diversi anni fa (in laboratorio professionale), dovreste ottenere un estere oleico (colore giallo paglierino) dal profumo di banana, evitate di annusarlo troppo perchè provoca mal di testa é simile al feromone attraente per alcuni insetti quindi occhio alle api

Ciao