2011-08-13, 19:30 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-03-22, 10:51 da Utente dell'ex MyttexAnswers.)
Ecco una sintesi semplice che porta ad un prodotto di ampio impiego, l'acido adipico.
-Premessa: il prodotto ottenuto non è puro, necessita una purificazione che verrà eseguita in breve tempo.
dalla sintesi si ottiene un'importante sottoprodotto: Ossido di manganese (IV), il quale verrà separato, lavato e conservato per altre sintesi.
[b]Reagenti necessari:
-Cicloesanone:irritante: http://en.wikipedia.org/wiki/Cyclohexanone
-Potassio Permanganato:irritante::comburente: http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_permanganate
-Sodio idrossido:corrosivo: http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_hydroxide
-acido cloridirico:corrosivo: http://en.wikipedia.org/wiki/Hydrochloric_acid
Vetreria e affini necessari:
-beuta 250ml
-termometro
-bagno refrigerante
-piastra riscaldante/isomantello/bunsen
-agitatore magnetico
-sistema per filtrazione (consiglio sistema a vuoto, in quanto la filtrazione gravitazionale è piuttosto lunga)
-essicatore
fonte Macroscale e microscale organic experiments di Williamson 3ed
Procedura:
In una beuta da 250 ml si introducono nell'ordine 125ml di acqua deionizzata, 10,0g di cicloesanone (10,5ml) pari a 0,1074moli, 20g di KMnO4 pari a 0,1265moli.
Il sistema viene posto su piastra riscaldante e agitato magneticamente, la temperatura viene portata a 30°C.
Quando la temperatura è raggiunta si addizionano 2ml di NaOH 3M e il sistema viene posto subito su agitatore magnetico.
La temperatura salirà in maniera progressiva stabilizzandosi a circa 50°C, il sistema viene quindi messo in un bagno di ghiaccio moderando la temperatura a circa 40°C per un venti minuti.Dopo di che Il sistema viene posto su piastra riscaldante con agitazione magnetica e la temperatura viene alzata a 65°C per circa 1ora.
Dopo tale periodo ci si accerta che tutto l'ossidante si sia consumato, per fare ciò si preleva una goccia di reazione e si lascia cadere su carta da filtro, nel caso in cui sia presente ancora permanganato si formerà un alone dal caratteristico colore.
Il sottoprodotto solido (manganese ossido (IV)) viene quindi separato per filtrazione sottovuoto, il filtrato viene quindi ridotto di volume (circa 40ml)
Si noti che il filtrato andrebbe scolorito tramite carbone animale, tuttavia non possedendolo non ho potuto eseguire tale passaggio.
Il passo successivo è la precipitazione del prodotto di reazione, questo si ottiene acidificando con HCl concentrato,quando il pH è portato nell'intrevallo 1-2 si osserva la precipitazione del prodotto.
Si separa quindi il prodotto dalle acque madri per filtrazione.
L'acido adipico così ottenuto viene lavato con pochissima acqua fredda, fatto seccare all'aria dentro il Gooch e trasferito in un contenitore opportuno per essere messo nell'essicatore.
Il passo sucessivo sarà,come accennato prima, quello di purificare il prodotto che si dovrebbe presentare come un composto bianco.
-Premessa: il prodotto ottenuto non è puro, necessita una purificazione che verrà eseguita in breve tempo.
dalla sintesi si ottiene un'importante sottoprodotto: Ossido di manganese (IV), il quale verrà separato, lavato e conservato per altre sintesi.
[b]Reagenti necessari:
-Cicloesanone:irritante: http://en.wikipedia.org/wiki/Cyclohexanone
-Potassio Permanganato:irritante::comburente: http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_permanganate
-Sodio idrossido:corrosivo: http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_hydroxide
-acido cloridirico:corrosivo: http://en.wikipedia.org/wiki/Hydrochloric_acid
Vetreria e affini necessari:
-beuta 250ml
-termometro
-bagno refrigerante
-piastra riscaldante/isomantello/bunsen
-agitatore magnetico
-sistema per filtrazione (consiglio sistema a vuoto, in quanto la filtrazione gravitazionale è piuttosto lunga)
-essicatore
fonte Macroscale e microscale organic experiments di Williamson 3ed
Procedura:
In una beuta da 250 ml si introducono nell'ordine 125ml di acqua deionizzata, 10,0g di cicloesanone (10,5ml) pari a 0,1074moli, 20g di KMnO4 pari a 0,1265moli.
Il sistema viene posto su piastra riscaldante e agitato magneticamente, la temperatura viene portata a 30°C.
Quando la temperatura è raggiunta si addizionano 2ml di NaOH 3M e il sistema viene posto subito su agitatore magnetico.
La temperatura salirà in maniera progressiva stabilizzandosi a circa 50°C, il sistema viene quindi messo in un bagno di ghiaccio moderando la temperatura a circa 40°C per un venti minuti.Dopo di che Il sistema viene posto su piastra riscaldante con agitazione magnetica e la temperatura viene alzata a 65°C per circa 1ora.
Dopo tale periodo ci si accerta che tutto l'ossidante si sia consumato, per fare ciò si preleva una goccia di reazione e si lascia cadere su carta da filtro, nel caso in cui sia presente ancora permanganato si formerà un alone dal caratteristico colore.
Il sottoprodotto solido (manganese ossido (IV)) viene quindi separato per filtrazione sottovuoto, il filtrato viene quindi ridotto di volume (circa 40ml)
Si noti che il filtrato andrebbe scolorito tramite carbone animale, tuttavia non possedendolo non ho potuto eseguire tale passaggio.
Il passo successivo è la precipitazione del prodotto di reazione, questo si ottiene acidificando con HCl concentrato,quando il pH è portato nell'intrevallo 1-2 si osserva la precipitazione del prodotto.
Si separa quindi il prodotto dalle acque madri per filtrazione.
L'acido adipico così ottenuto viene lavato con pochissima acqua fredda, fatto seccare all'aria dentro il Gooch e trasferito in un contenitore opportuno per essere messo nell'essicatore.
Il passo sucessivo sarà,come accennato prima, quello di purificare il prodotto che si dovrebbe presentare come un composto bianco.
Chef.
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