Sintesi dell'idrazina solfato
Ho rieseguito la sintesi simile all'originale.
Però, a differenza di Luigi_67, non ho ottenuto side reactions inaspettate e par sia filato tutto liscio.

Vetreria: diversi becher piccoli ed uno da un litro, buchner, beuta codata, cilindro graduato termometro.
Reagenti: 500ml di soluzione al 5% di ipoclorito di sodio, 32g di idrossido di sodio, 22g di urea in grani, 50ml di acido solforico, 40ml di acqua demineralizzata calda, 0.75g di gelatina in fogli.

Reazioni coinvolte: (step 1-2.) NaOCl + CO(NH2)2 + NaOH  --> NH2-NH2 + NaCO3 + CO2
                              (step 4.) NH2-NH2 + NaCO3 + H2SO4  --> N2H6(SO4) + NaSO4 + CO2

Step 1.
Quello che vogliamo è ottenere una soluzione fortemente basica di idrossido di sodio. Nel becherone da 1L mettiamo l'ipoclorito di sodio al 5% portando la miscela a 8 °C usando un bagno di acqua e ghiaccio, aggiungiamo lentamente l'idrossido di sodio (agitando) tenendo SEMPRE la temp. al di sotto dei 20 °C, terminata l'operazione di aggiunta manteniamo in agitazione la miscela fino a raggiungere i 4 °C.

   

Step 2.
Mentre aspettiamo che la temperatura calasse prepariamo una soluzione 1:1 in volume di acqua demineralizzata ed acido solforico concentrato aggiungendo a 50 ml di acido 50 ml di acqua demineralizzata, successivamente la soluzione è lasciata raffreddare in un bagno freddo. Sempre in un altro becher dissolviamo con pochissima acqua calda prima la colla di pesce, a seguire  l'urea portando la miscela ad un volume complessivo di acqua pari a 40 mL (è importante non mettere più acqua per aumentar la resa finale).
Ora che la temperatura della soluzione Idrossido di sodi/ipoclorito di sodio è, (agitando molto intensamente) aggiungiamo tutto in un colpo la miscela urea/gelatina nella miscela ipoclorito di sodio/soda caustica. Si sviluppa CO2 e la soluzione assume una colorazione cremosa molto torbida, lo sviluppo non dovrebbe essere eccessivo, ma graduale. 

   

Step 3.
Manteniamo la miscela in agitazione finchè tutta la CO2 non si è sviluppata, successivamente portiamo per 5 min la soluzione a 80 gradi per eliminare totalmente la CO2. La soluzione assume color giallo intenso.

   

Step 4.
In questo step andremo a salificare l'idrazina utilizzando acido solforico, nel contempo la reazione con il carbonato di sodio, un sale basico, porterà alla formazione del solfato di sodio, un sale molto solubile e quindi facilmente separabile dall'idrazina, la quale possiede scarse affinità con l'acqua. Ora (agitando) aggiungiamo MOLTO lentamente goccia a goccia la soluzione di l'acido solforico, questo processo servirà a neutralizzare la soluzione ma anche a salificare l'idrazina, in questo step è molto importante aggiungere molto lentamente tutto il contenuto, perchè lo sviluppo di CO2, dovuto soprattutto alla reazione con carbonato di sodio, potrebbe portare la soluzione ad uscire dal nostro contenitore. 
Finita l'aggiunta la soluzione diventerà chiara e si intravederanno i primi cristalli di idrazina solfato. Per precipitarla più facilmente consiglio di mettere la soluzione in un bagno molto freddo.
 
   

Step 5.
Filtrare il solido su buchner e lavarlo il meno possibile con acqua freddissima, lasciar asciugare all'aria o in essicatore.

   

La resa non è stata eccelsa (circa 15.0 g, teorica 21.0 g) ma mi son divertito molto nell'esecuzione di questa sintesi.
Spero al più presto di poter performare qualche sintesi interessante. Saluti a tutti.
Considerazioni finali: l'idrazina solfato ottenuta è cristallina, di colore bianco puro, i lavaggi con acqua fredda dovrebbero teoricamente aver levato ogni impurità da possibili. L'asciugatura è avvenuta rapidamente ed il sale è rimasto perfettamente asciutto.
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[-] I seguenti utenti ringraziano Guglie95 per questo post:
luigi_67, quimico, ohilà, Roberto, zodd01, NaClO
Un grazie lo metto per l'iniziativa, però vorrei anche dirti che avresti dovuto descrivere meglio i passaggi della sintesi che hai eseguito.... Come detto tempo fa in altre occasioni, anche se è una cosa già fatta da altri, una buona presentazione del proprio lavoro è sempre auspicabile e benvenuta.
Su tutte una domanda: quanto prodotto hai ottenuto, che resa hai avuto?
Un saluto
Luigi
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Grazie luigi, cosa potresti consigliarmi per presentar meglio il mio lavoro? La mia dopotutto non è una guida su come far la sintesi, ma come l'ho eseguita io, il mio intento non è di insegnare nulla ma condividere con voi la mia esperienza.
Se vuoi che posto la sintesi intera e dettagliata lo faccio. :-)
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Anche secondo me hai fatto un lavoro quasi sufficiente: ok le foto ma zero metodica... A confronto le altre sintesi, vedi quelle di Luigi, sono anni luce avanti. È una critica costruttiva quindi non prendertela a male.
Non hai messo la vetreria e i materiali usati, non hai messo i reagenti e informazioni su di essi, mancano le SDS o quantomeno avvertimenti sui reagenti usati.
Manca di considerazioni personali sui passaggi da te svolti.
Anche io ho messo il mi piace per l'impegno...
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[-] I seguenti utenti ringraziano quimico per questo post:
ohilà, luigi_67
Tranquillo quimico è che con i laboratori non ho moltissimo tempo per descrivere una relazione completa con ogni passaggio, procederó con il completamento appena ne avrò occasione. Per ora portate pazienza :-)
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[-] I seguenti utenti ringraziano Guglie95 per questo post:
luigi_67
Dai, bravo. Aspettiamo :-D
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E' stata apportata una prima modifica all'esperienza.
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