Sintesi dell'idrossido di cobalto (II)

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Dott.MorenoZolghetti

2012-10-01 19:17

La procedura è abbastanza semplice, quindi non mi dilungherò.

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Sodio idrossido: 15 g

Cobalto cloruro esaidrato: 35 g

Etanolo 95° 300 mL

Acqua distillata q.b.

Portare in soluzione il sale di cobalto in circa 250 mL di acqua. Fare la stessa cosa per l'idrossido di sodio, ma usando un volume di 100 mL.

Attenzione al calore sviluppato dall'idrato sodico.

Porre la soluzione di cloruro sotto forte agitazione (usate un'ancora magnetica di grosse dimensioni, almeno di 5 cm) e iniziate a versare a gocce l'idrossido di sodio ancora caldo. La soluzione rossa inizia a diventare blu dopo le prime gocce, poi gradualmente vira al verde e quindi al rosa stabile.

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Un eccesso (non troppo grande) di sodio idrossido non disturba, comunque il pH della sospensione, al termine del processo, risulta intorno a 9-10.

Terminate le aggiunte, mescolare per almeno 15 minuti e quindi procedere alla filtrazione su imbuto Buchner, usando come filtro un disco di carta Whatman n° 42.

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Lavare fino a neutralità con acqua distillata, e poi disidratare con etanolo, passando circa 300 mL sul filtrato.

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Raccogliere il prodotto asciutto in una capsula e porlo in stufa per circa 120 minuti, a una temperatura non superiore a 70-80°C.

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Ho ottenuto 13 g di prodotto secco, con una resa pari al 95%.

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Christian

2012-10-01 19:27

Carina l'esperienza. :-) Come mai ci vuole così tanto etanolo?

Mario

2012-10-01 19:30

Ben fatto.

Il lavaggio con etanolo riduce ma non elimina del tutto il lento ossidarsi dell'idrossido a Co(OH)3.

C'è poco da fare se non lavorare rapidamente e per chi può sotto atmosfera di azoto.

saluti

Mario

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Dott.MorenoZolghetti

2012-10-01 19:43

Protegge dall'ossidazione, deumidifica e rende l'aria più degna di essere respirata. Quando uso l'etanolo, sono ineffabilmente più allegro. asd


Colgo l'occasione per inserire qui un piccolo aneddoto.

Quando si filtrano prodotti come questo, diciamo poco propensi a lasciarsi filtrare, è buona cosa usare una grande beuta codata, sovradimensionata rispetto all'imbuto. A questa va collegata una pompa ad acqua (iniettore) e si crea il vuoto come al solito. Essendo molto fine il precipitato (comunque non colloidale), subito il filtro di carta s'intasa e il vuotometro segna quasi un'atmosfera di depressione. A questo punto, al posto di lasciare aperto il flusso d'acqua (e consumare ettolitri di prezioso liquido) è possibile serrare con una pinza lo scarico d'uscita (come vedete in foto), mentre il flusso d'acqua viene gradualmente azzerato. Resta una depressione nella beuta completamente sufficiente ad asciugare il precipitato. Si ripete l'operazione per i lavaggi successivi, con grande risparmio d'acqua.

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I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Christian, quimico, Max Fritz, Hegelrast, fosgene, miko93, TheChef

Max Fritz

2012-10-01 20:02

Per le comuni pompe ad acqua in plastica, provviste di valvola di non ritorno, basta chiudere il rubinetto e la beuta viene tappata automaticamente se è in depressione ;-)

marco the chemistry

2012-10-02 05:52

Bell'esperienza doc, io avrei un consiglio per ottenere un precipitato di utilità simile, composizione diversa, facilissimamante filtrabile e che non si ossida all'aria. Quando devo recuperare del Co(II) io procedo così:neutralizzo la soluzione con NaHCO3 solido e ne aggiungo un buon eccesso (10g circa in più) di quello che servirebbe a precipitare tutto il Co(II). Porto quindi in una beuta bella grande e molto sovradimensionata rispetto alle quantità di liquido (per evitare fuoriuscite dovute all'effervescenza) e scaldo fino a lieve ebollizione per circa 20-30 minuti. al termine si ottieni un precipitato rosa molto pesante che dovrebbe essere costituito da un carbonato di cobalto.

Dott.MorenoZolghetti

2012-10-02 18:44

marco the chemistry ha scritto:

Bell'esperienza doc, io avrei un consiglio per ottenere un precipitato di utilità simile, composizione diversa, facilissimamante filtrabile e che non si ossida all'aria. Quando devo recuperare del Co(II) io procedo così:neutralizzo la soluzione con NaHCO3 solido e ne aggiungo un buon eccesso (10g circa in più) di quello che servirebbe a precipitare tutto il Co(II). Porto quindi in una beuta bella grande e molto sovradimensionata rispetto alle quantità di liquido (per evitare fuoriuscite dovute all'effervescenza) e scaldo fino a lieve ebollizione per circa 20-30 minuti. al termine si ottieni un precipitato rosa molto pesante che dovrebbe essere costituito da un carbonato di cobalto.

Un consiglio interessante: io necessito dell'idrossido e tu mi dici di fare il carbonato? asd


Max Fritz ha scritto:

Per le comuni pompe ad acqua in plastica, provviste di valvola di non ritorno, basta chiudere il rubinetto e la beuta viene tappata automaticamente se è in depressione ;-)

Non ero a conoscenza dell'esistenza di "pompe ad acqua in plastica" provviste di vuotometro. Mi devo aggiornare. Grazie!

marco the chemistry

2012-10-02 18:57

Certo se si necessita proprio dell'ossido bisogna usare questo metodo, ma dato che CoO molto spesso è usato per sintetizzare altri sali solubili di Co è molto meglio usare il carbonato che non si ossida e, quando opportunamente digerito, anche facilissimo da filtrare

Dott.MorenoZolghetti

2012-10-02 19:05

marco the chemistry ha scritto:

Certo se si necessita proprio dell'ossido bisogna usare questo metodo, ma dato che CoO molto spesso è usato per sintetizzare altri sali solubili di Co è molto meglio usare il carbonato che non si ossida e, quando opportunamente digerito, anche facilissimo da filtrare

Eh ma qui mica ci capiamo!

Chi ha mai parlato di ossido? Io ho scritto: idrossido. Sono due cose differenti. E il carbonato con l'idrossido non ha correlazione alcuna.

Max Fritz

2012-10-03 11:49

Va bene, non è necessario andare oltre. Marco faceva una semplice osservazione logica, visto che, in effetti, non vengono in mente molti utilizzi dell'idrossido per i quali non possa essere sostituito con l'ossido non calcinato o il carbonato. Ma il Dottore ne conoscerà di certo, e saprà stupirci. Le pompe ad acqua in plastica, ironia a parte, non hanno ovviamente il vacuometro. Ma questo è del tutto inutile per il trucchetto che suggerisci.

Dott.MorenoZolghetti

2012-10-03 17:49

Max Fritz ha scritto:

Va bene, non è necessario andare oltre.

Marco faceva una semplice osservazione logica, visto che, in effetti, non vengono in mente molti utilizzi dell'idrossido per i quali non possa essere sostituito con l'ossido non calcinato o il carbonato. Ma il Dottore ne conoscerà di certo, e saprà stupirci.

Le pompe ad acqua in plastica, ironia a parte, non hanno ovviamente il vacuometro. Ma questo è del tutto inutile per il trucchetto che suggerisci.

Quello che in una discussione è logico o meno, non ritengo sia a tuo discrimine (...ma forse sbaglio). Per me non è logico consigliare la preparazione di un carbonato quando la discussione è centrata sull'idrossido. E se a te "non vengono in mente molti utilizzi dell'idrossido", non è un problema universale, ma solo tuo personale.

Il vuotometro mi indica quando la depressione nella beuta tende a zero, cosa molto utile, se uno non vuole stare lì a contare le gocce che cadono dal gambo dell'imbuto. C'è chi ha la capacità di farlo, me ne rallegro vivamente.