Sintesi della benzoinossima

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Dott.MorenoZolghetti

2011-03-13 17:49

In un pallone da 250 mL a fondo tondo, provvisto di condensatore a ricadere, porre una miscela di 5 g di benzoino e 10 g (12,5 mL) di etanolo 95%. Mescolare e unire una soluzione acquosa costituita da 4 g di cloridrato di idrossilammina in 10 mL di acqua, cui sono stati aggiunti 2,2 g di idrossido di sodio. Tenere la miscela a ricadere per 60 minuti. Precipitare l’ossima del benzoino aggiungendo acqua fredda (circa 50 mL) e raffreddare in un bagno di ghiaccio per almeno 30 min. Filtrare alla pompa, lavando con acqua fredda a 0°C. Ricristallizzare da etanolo 80%. La resa in ossima pura è di 2,5 g, pari al 47%. L’ossima che si ottiene è prevalentemente in forma alfa, cioè (E)-ossima.

Mentre se si riscalda a lungo, in una soluzione benzenica, in presenza di carbone animale, si ha la conversione nella forma beta, cioè (Z)-ossima.

A che serve l’alfa-ossima del benzoino? E’ un prodotto da mettere sullo scaffale delle cose inutili?

Certo che no! Basta chiamarlo con il suo secondo nome: CUPRON.

La benzoinossima in forma alfa (ma non in forma beta!) è un sensibile reattivo per la ricerca analitica del rame.

Si allestisce una soluzione di cupron in etanolo assoluto (o quasi…) ponendone 5 g in 100 mL.

La soluzione, come anche il prodotto solido, teme la luce! Va conservata in bottiglia scura, fasciata da una pellicola di alluminio.

Il saggio è semplicissimo: su di un pezzo di carta da filtro si pone una goccia di soluzione in esame (contenente Cu++), lievemente acida e una goccia di soluzione di reattivo. Si pone la carta ai vapori di ammoniaca (da un bicchierino in cui si trovi ammonio idrossido) e si osserva.

In presenza di rame si forma immediatamente una macchia verde, per formazione di un complesso interno con l’ossima.

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Max Fritz, **R@dIo@TtIvO**, al-ham-bic, Organica-lover

**R@dIo@TtIvO**

2011-03-13 18:35

Interessantissimo! Ma mi manca il cloridrato di idrossilammina.. :-(

Chimico

2011-03-13 18:52

questa me la scrivo!! tempo fa ti dissi che avevo intenzione di fare questo reagente e mi hai preso per il culo (non letteralmente ahahah) perchè per trovare il rame bastava l'ammoniaca!! e ora??? ti sei messo a sintetizzarla!!! mahhhh!! XD ora ti ci dovrei prendere io per il culo....(sempre in senso figurato ahahah) comunque spero di farla anche io...bravo DOtt!!

Max Fritz

2011-03-13 18:55

Il Dott. a volte è così... volubile asd

Anche a me R@d manca l'idrossilammina, ma ho appena trovato due sintesi alternative col benzoino, non demordere :-)

Dott.MorenoZolghetti

2011-03-13 20:51

Caro Chimico... per te qualunque cosa!*Sbav*

NaClO3

2011-03-13 20:59

Dottore com'è caliente!!!

Molto carina questa saggistica alla goccia!

Dott.MorenoZolghetti

2011-03-20 19:36

Sì, molto!

Chimico, a dire il vero, non ricordavo la tua osservazione.

Una cosa però la devo dire: ho scritto "sensibile reattivo", ma per la ricerca del rame c'è di meglio...sempre rimanendo in tema di cromogeni.