2010-12-25, 02:13 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-03-17, 16:56 da Utente dell'ex MyttexAnswers.) La reazione di clorurazione deve essere fatta sotto cappa efficiente, poiché si producono fumi per produzione di HCl da reazione del PCl3 con
Acido acetico glaciale[/align]Si prendono 160 gr di acido acetico glaciale si mettono in una beuta da 250 con un’ancoretta magnetica e il tutto si mette su di un agitatore magnetico. Poi in un imbuto separatore si mettono 60ml ml di PCl3 con cautela perché fuma fortemente e si fissa su un raccordo ad( h) capovolta che si unisce con la beuta inferiormente e superiormente all’imbuto separatore da una parte e dall’altra un raccordo che porta un tubo di gomma che porta l’HCl gassoso ai due drechsel da 500ml uno vuoto e l’altro con acqua dove viene catturato l’HCl gassoso. Quindi si fa gocciolare a goccia a goccia il PCl3 sull’acido acetico e si mette in funzione l’agitatore, gorgoglia copiosamente l’HCl nel drechsel con l’acqua dove si nota che si scioglie tutto poiché all’uscita del drechsel non sia nessun fumo di HCl. Finita l’aggiunta del PCl3 il liquido della beuta si intorbida si lascia riposare per un po’ 60 minuti o più (io son dovuto uscire)si formano due strati nella beuta.
Per la purificazione si mette un refrigerante e un pallone a due colli per ricevere il distillato con la solita trappola per l’HCl dei drechsel. Si riscalda a bagnomaria arrivata alla temperatura di circa 40° e fino a 51° si è separato il Cloruro di acetile dal P2O3 e nello stesso tempo si è prodotto altro HCl che si è puntualmente sciolto nell’acqua contenuta nel secondo drechsel. Il Cloruro di acetile fuma fortemente con l’odore acre di ac acetico ,la resa è stata di circa 80ml.
Reagenti
l’acido acetico glaciale.
Tricloruro di Fosforo
l’acido acetico glaciale.
Tricloruro di Fosforo
Acido acetico glaciale[/align]Si prendono 160 gr di acido acetico glaciale si mettono in una beuta da 250 con un’ancoretta magnetica e il tutto si mette su di un agitatore magnetico. Poi in un imbuto separatore si mettono 60ml ml di PCl3 con cautela perché fuma fortemente e si fissa su un raccordo ad( h) capovolta che si unisce con la beuta inferiormente e superiormente all’imbuto separatore da una parte e dall’altra un raccordo che porta un tubo di gomma che porta l’HCl gassoso ai due drechsel da 500ml uno vuoto e l’altro con acqua dove viene catturato l’HCl gassoso. Quindi si fa gocciolare a goccia a goccia il PCl3 sull’acido acetico e si mette in funzione l’agitatore, gorgoglia copiosamente l’HCl nel drechsel con l’acqua dove si nota che si scioglie tutto poiché all’uscita del drechsel non sia nessun fumo di HCl. Finita l’aggiunta del PCl3 il liquido della beuta si intorbida si lascia riposare per un po’ 60 minuti o più (io son dovuto uscire)si formano due strati nella beuta.
Questa la reazione: 3CH3COOH +2PCl3 = 3CH3COCl + P2O3 + HCl
Per la purificazione si mette un refrigerante e un pallone a due colli per ricevere il distillato con la solita trappola per l’HCl dei drechsel. Si riscalda a bagnomaria arrivata alla temperatura di circa 40° e fino a 51° si è separato il Cloruro di acetile dal P2O3 e nello stesso tempo si è prodotto altro HCl che si è puntualmente sciolto nell’acqua contenuta nel secondo drechsel. Il Cloruro di acetile fuma fortemente con l’odore acre di ac acetico ,la resa è stata di circa 80ml.
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