Sintesi di Piombo Ioduro

[luigi_67]

Ho deciso di dedicarmi a qualche sintesi semplice, principalmente per arricchire l'armadio dei reagenti. Ho iniziato con il piombo ioduro che tra l'altro mi sembra mancasse in questa sezione.

Questo composto, dal caratteristico colore giallo, veniva usato in passato come pigmento colorato ma tale utilizzo è stato in seguito abbandonato per la sua tossicità ed instabilità alla luce.
La sintesi è condotta secondo la seguente reazione:

Pb(NO3)2 + 2KI → PbI2 + 2KNO3

Materiale utilizzato – Reagenti
20 g potassio ioduro (p.m 166.01)
20 g piombo nitrato (p.m. 331.21)
 
Materiale utilizzato – vetreria e strumenti
Becher 400 ml
Accessori per filtrazione sottovuoto (pompa, buchner, beuta da vuoto)
Essiccatore
Accessori vari (spatola, becher, supporti,  ecc)
Guanti lattice usa e getta
 
Dispositivi di sicurezza individuale:
Guanti
Maschera
Indumenti protettivi

Attenzione: i sali di piombo sono tossici. Evitarne assolutamente il contatto con la pelle, l’inalazione delle polveri e svolgere l’esperienza in un ambiente adatto (non in cucina per capirci…)

   
 
Descrizione dell’esperienza

20 g di piombo nitrato sono posti in un becher con 100 ml di acqua.
Agitare fino a che il nitrato sia completamente disciolto. Avere un agitatore aiuta ma non é indispensabile.
In un altro becher, porre 20 g di potassio ioduro con circa 100 ml di acqua. Questo sale solubilizza molto più rapidamente del precedente.
Una volta pronte le soluzioni, versare l’una delle due soluzioni nell’altra (io ho versato il nitrato nello ioduro, non credo il contrario faccia differenza).
Si ha formazione immediata di piombo ioduro che si manifesta sotto forma di un vistoso precipitato di colore giallo chiaro, molto brillante. Agitando con una bacchetta per omogenizzare la soluzione, sembra di avere a che fare con una vernice gialla.

   

Si può procedere subito a filtrare il precipitato: consiglio vivamente  la filtrazione sottovuoto per abbreviare i tempi e ottenere un prodotto più asciutto.

Lo ioduro di piombo, grazie alla sua bassissima solubilità in acqua, resta praticamente tutto nel filtro.

   

Dalla soluzione filtrata si potrebbe recuperare il nitrato di potassio, ma sarebbe probabilmente contaminato con parte dei reagenti di partenza, pertanto ho eliminato il tutto.

Si lava il filtrato con dell’acqua e si lascia sotto aspirazione per una decina di minuti al fine di rimuovere più umidità possibile.

   

Ho tenuto quindi il prodotto in essiccatore per una settimana fino a completa asciugatura.

   

Ho ottenuto 25 grammi di sale asciutto, equivalenti ad una resa del 89%

   

 

Considerazioni finali.

Il prodotto si presenta in forma di polvere amorfa, di un bel colore giallo chiaro, piuttosto pesante. Esso va conservato in un contenitore ben chiuso e al riparo dalla luce.
E’ tossico e la sua eventuale manipolazione deve essere fatta prendendo tutte le precauzioni del caso.

La resa è stata in parte penalizzata dai residui di precipitato non recuperati durante il processo e dalle operazioni di lavaggio.

La sintesi è molto semplice ma occorre prestare molta attenzione alla manipolazione dei reagenti e del prodotto finale, preparando in anticipo una “zona di lavoro” e mettendo in atto i dovuti accorgimenti per evitare di contaminare la zona circostante.

[ohilà]

Bello bello!  Lo ioduro di piombo ha un colore davvero splendido, così come quello di mercurio! 

Se hai voglia ricristallizzalo da acqua bollente. Si ottengono dei bellissimi cristallini dorati!
C'era qualcosa su questa sostanza anche in una discussione generale sui composti del piombo, ma un bel post in sintesi mancava.

[quimico]

Golden rain (da non confondere con altro di meno piacevole, e a mio avviso schifoso).
Alla soluzione di piombo nitrato si potrebbero aggiungere alcune gocce di HCl 1M per eliminare il piombo carbonato che si potrebbe formare se l'acqua usata non è perfetta, ma fa nulla in questo caso. Come hai ben fatto, se si aggiunge la soluzione di piombo nitrato alla soluzione di potassio ioduro, si ottiene un bel precipitato di piombo ioduro, che in parte può anche dissolversi in acqua.
Se si ricristallizza da acqua a 60-70 °C, e si aggiungono ancora delle gocce di HCl 1M, non appena la soluzione si raffredda, si ottengono dei piccoli cristalli esagonali dorati che precipitano e sembrano una pioggia dorata. Provare per credere.
Secondo me, dovresti farlo e farci un video o delle foto. Fa molto effetto...

[luigi_67]

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Se si ricristallizza da acqua a 60-70 °C, e si aggiungono ancora delle gocce di HCl 1M, non appena la soluzione si raffredda, si ottengono dei piccoli cristalli esagonali dorati che precipitano e sembrano una pioggia dorata. Provare per credere.
Secondo me, dovresti farlo e farci un video o delle foto. Fa molto effetto...

Ho un dubbio a tal proposito: la solubilità di questo composto in acqua è bassissima, anche a 100°C : come si deve procedere per una eventuale ricristallizzazione?

Scusate la domanda forse idiota ma forse mi sfugge qualcosa....

Un saluto
Luigi

[ohilà]

E' poco solubile, ma un pochino lo è! Circa 0,42 g/100 ml a 100°C e 0,2 g/100 ml a 60°C. 
Bisogna usare parecchia acqua, ma funziona. In caso ricristallizzane solo un pochino, giusto per vedere l'effetto. 

Il risultato è molto simpatico. Ecco un video (ma se ne trovano tanti altri):
https://www.youtube.com/watch?v=AO67MnZaAvQ

[quimico]

Io ho preso da un articolo di chimica divulgativa, redatto dalla RSC. A livello educativo sia in UK che negli USA sono avanti anni luce...
A 60-70 °C con pazienza di riesce a ricristallizzare, magari fallo su un pochino di grezzo.
Ora cerco sui libri se trovo qualcosa

Piombo(II) ioduro [10101-63-0] M 461.0, m.p. 402 °C. Cristallizza da un grande volume di acqua. La solubilità in H2O è 1.1% a ~10 °C, e 3.3% a ~ 100 °C.

[luigi_67]

Loro sono avanti e noi siamo indietro anni luce...

Ok allora è come immaginavo, si lavora con quantità minime e si usa un bel po' di acqua.
Simpatico il video, grazie.
Come mi torna l'agitatore dalla riparazione faccio una prova, grazie ad entrambi
Un saluto
Luigi

[LuiCap]

Non è Piombo Ioduro, ma polvere di stelle!!!

Un giorno ero proprio in cima alla torre con la chiave a stella per verificare il serraggio dei bulloni, e mi vedo arrivare lassù il committente, che tirava un po’ l’ala perché trenta metri è come una casa di otto piani. Aveva un pennellino, un pezzo di carta e un’aria furba, e si è messo a raccogliere la polvere dalla placca di testa della colonna che io avevo finito di montare il mese prima. Io lo stavo a guardare con diffidenza, e dicevo fra di me “questo è venuto a cercare rogna”. Invece no: dopo un po’ mi ha chiamato, e mi ha fatto vedere che col pennello aveva spazzato nella carta un po’ di polvere grigia.
“Sa cos’è?” mi ha chiesto.
“Polvere”, ho risposto io.
“Sì, ma la polvere delle strade e delle case non arriva fin qui. Questa è polvere che viene dalle stelle”.
Io credevo che mi pigliasse in giro, ma poi siamo scesi, e lui mi ha fatto vedere con la lente che erano tutti pallini rotondi, e mi ha mostrato che la calamita li tirava, insomma erano di ferro. E mi ha spiegato che erano stelle cadenti che avevano finito di cadere: se uno va un po’ in alto in un posto che sia pulito e isolato, ne trova sempre, basta che non ci sia pendenza e che la pioggia non le lavi via. Lei non ci crede, e neanche io sul momento ci ho creduto; ma col mio mestiere capita sovente di trovarsi in alto in dei posti come quelli, e ho poi visto che la polvere c’è sempre, e più anni passano, più ce n’è, di modo che funziona come un orologio. Anzi, come una di quelle clessidre che servono per fare le uova sode; e io di quella polvere ne ho raccolta un po’ in tutte le parti del mondo, e le tengo a casa in uno scatolino; voglio dire a casa delle mie zie, perché io una casa non ce l’ho. Se un giorno ci troviamo a Torino gliela faccio vedere, e se ci pensa è una faccenda malinconica, quelle stelle filanti che sembrano le comete di un presepio, uno le vede e pensa un desiderio, e poi cascano giù, si raffreddano, e diventano pallini di ferro da due decimi.

Primo Levi, La chiave a stella

[ClaudioG.]

Le opere di Levi dovrebbero essere testi obbligatori nelle scuole. 'Il sistema periodico', perlomeno, nei licei scientifici, e 'Se questo è un uomo' in ogni istituto. (Fine OT)

[ohilà]

L'ho detto altre volte, ma lo ripeto volentieri:
è sempre un piacere vedere qualche persona nuova che interviene sul Forum, oltre ai soliti noti che si contano sulle dita delle mani... 

- Tra l'altro io sul Piombo avevo fatto la tesina di maturità. Per quel che riguarda la letteratura, non potevo certo dimenticarmi dell'omonimo racconto di Levi.