Sintesi di cloruro di zolfo

[Kirmer]

Si opera sotto cappa aspirante sigillata e perfettamente funzionante.
Ho messo in un pallone da 250 ml a due colli 100 gr di fiori di zolfo,attraverso il foro da 14/23 un tubo che va fin quasi in fondo al pallone dove passa il cloro secco proveniente da un sistema di produzione del cloro che viene fatto passare attraverso una Fresenius con CaCl2 anidro granulare,sull'altra bocca 29/32 un sistema di distillazione dotato di termometro.
Alla fine del refrigerante un pallone di raccolta a due colli uno cui s'innesta il refrigeerante l'altro collo con un rubinetto che si collega a due Drechsel uno vuoto e uno pieno di sol. di NaOH per cattura e bloccare il Cl2 che durante la clorazione può sfuggire.

S8 + 4 Cl2 → 4 S2Cl2 (giallo)

S2Cl2 + Cl2 → 2 SCl2 (rosso)

Ho riscaldato su bagno di sabbia (su un bunsen) il pallone con lo zolfo che si è fuso,riscaldato fin quasi all'ebollizione 446°C ho fatto agire quindi il cloro secco ,si è avuta la reazione e si cominciato a distillare il cloruro di zolfo dando un liquido rosso limpido.Quando tutto lo zolfo ha reagito si lascia raffreddare e poi si continua la distillazione.Per la purificazione del S2Cl2 a 137,1°C,mentre l'SCl2 è 59°C con decomposizione.
La resa è stata di 50cc di SCl2 :tossico:

[al-ham-bic]

Ottimo lavoro.
E' subito passato rosso o all'inizio era giallo?
Così com'è il p.e. dovrebbe essere intermedio (più basso di 137°).
Hai fatto il Cl2 col TCCA + HCl? Che quantità di reagenti hai usato?

[Chimico]

bellissimo!! vorrei tanto farlo ma sono senza kappa!!

[Kirmer]

Ottimo lavoro.
E' subito passato rosso o all'inizio era giallo?
Così com'è il p.e. dovrebbe essere intermedio (più basso di 137°).
Hai fatto il Cl2 col TCCA + HCl? Che quantità di reagenti hai usato?

Si Al col TCCA(tricloro.......) + HCl non l'ho scritto è chiaro perchè!!
La quantità iniziale è stata circa 30 di grammi ,il calcolo è stato fatto su i 100 gr di zolfo(fiori)fatti in un secondo raund la quantità di Cl2 non l'ho potuta misurare ma ho potuto vedere che non reagiva più Cl2 perchè gorgogliava nel NaOH dei Drechsel.La resa ho detto 50 ml.
La temperatura di ebollizione sì è stata più bassa di 137 intorno ai 100°C.Comunque devo vedere di purificarlo distillandolo un'altra volta se non si decompone.
Durante la distillazione contemporanea la clorurazione i vapori erano gialli ma il condensato era rosso, non penso una mescolanza di S2Cl2 e SCl2.
Odore(puzza) di cloro non c'è stato,Chimico ma un pò di puzza del cloruro di zolfo si quindi a casa certo non lo puoi fare ,in aperta campagnia sì .

[Max Fritz]

Ammirevole, io di solito quando leggo sintesi così mi arrendo in partenza... Inoltre l'SCl2 non è facile da acquistare; per chi ha i mezzi, un'ottima alternativa.

[Drako]

Ti faccio i complimenti anch'io... eee la K, la K, senza K le sintesi migliori bisogna farle all'aperto e anche li sono pericolose lo stesso...

[Bonni]

Complimenti per la sintesi ... veramente bella. Peccato che sia ampliamente fuori dalla mia portata, la voglio pure io una cappa!!!

[NaClO3]

a me basterebbe gia avere un distillatore, ma anche piccolino e striminzito!

[Chimico]

con 100 euro ne prendi uno ottimo nuovo! e 100 euro sn già tanti!

[Max Fritz]

(Io lo sto costruendo pian piano, con un refrigerante di Graham etc. Ma se ne vogliamo parlare è meglio spostarsi nella discussione "distillazione tutto ciò che serve sapere" nella sezione attrezzature se non erro. Lì non abbiamo la limitazione dell'OT)