Sintesi di un colorante azoico: il para red.
Ciao a tutti! Oggi posto qui le foto di un'altra sintesi fatta in laboratorio.

Procedura:

NB. I sali di diazonio aromatici posso esplodere se isolati o portati al secco. Il sale di diazonio una volta preparato deve essere tenuto a freddo e in soluzione. Bisogna farlo reagire non appena possibile con la soluzione di B-naftossido di sodio.

Porre, in una beuta da 50 ml, 0.83g di p-nitroanilina e 10 ml di acido solforico 3M. Se necessario, riscaldare moderatamente la miscela per sciogliere quanta più ammina possibile (non si scioglierà del tutto, ma va bene lo stesso). Raffreddare la miscela al di sotto dei 10°C in un bagno a ghiaccio. Se si vuole, si possono aggiungere piccoli pezzi di ghiaccio nella beuta, per ottenere un efficiente raffreddamento - io ne ho aggiunto due piccoli pezzi di ghiaccio!
Alla risultante sospensione di bisolfato di p-nitroanilinio aggiungere lentamente, raffreddando e agitando, una soluzione preparata sciogliendo 0.41g di nitrito di sodio in 5 ml di acqua fredda. Controllare che la temperatura non superi i 10°C. 
Preparare, in una seconda beuta, una soluzione sciogliendo 0.86g di B-naftolo in 15 ml di una soluzione di idrossido di sodio al 10% riscaldando moderatamente, se necessario (non lo è stato, il tutto si è sciolto senza problemi). Raffreddare tale soluzione al di sotto dei 10°C e lentamente versarlo nella soluzione fredda del sale di diazonio, sotto agitazione. Il step successivo dovrebbe essere acidificare la soluzione ma noi non l'abbiamo fatto - si è raccolto il prodotto rosso per filtrazione sotto vuoto e portarlo a secco.

Ecco qui le foto:


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Complimenti! Io questa stessa sintesi l'ho replicata solo una volta, ma non a casa visto che mi manca il "banale" naftolo. L'ho replicata per un open day a scuola. La p-nitro anilina non potevamo usarla, ma nel reagentario ho trovato la p-nitroacetanilide, quindi è bastato un bagnetto nell'acido solforico caldo per deproteggere l'ammina e usarla per la sintesi del colorante. Ho scoperto che non faremo i coloranti nemmeno a organica II, mi ha detto un tutor che hanno smesso di farli qualche anno fa, ma non so perchè.. non credo sia per motivi di sicurezza visto che poi facciamo altre cose altrettanto pericolose, ma mai dire mai!
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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Ottimo lavoro e grazie ovviamente per averlo condiviso.  *clap clap*
E' sempre una soddisfazione vedere il prodotto finito di una sintesi tutto sommato non così banale, nel buchner alla fine del lavoro.

Avete calcolato la resa finale del processo?

Mi permetto di aggiungere lo schema della reazione preso dalla wiki inglese, così l'abbiamo anche qua.

   

Grazie di nuovo, un saluto!
Luigi
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Vorrei ringraziare sia Edo che Luigi per le risposte!

Per Edo: purtroppo molte volte certe esperienze vengono tolte senza un perché, in questo caso l'unico avvertimento era per la possibile "esplosione", ma capirai...il docente e altri assistenti girano e controllano, quindi il "per ragioni di sicurezza" mi sa tanto di forzato 😕

Per Luigi: Non abbiamo calcolato la resa del processo e non chiedermi perché ma non lo so neanche io XD in ogni singola esperienza fatta sia di organica che sintesi dei polimeri il passaggio di calcolare la resa viene sempre scartato. Magari per una questione di tempo? Mah. Inoltre grazie per aver aggiunto lo schema della reazione, me ne sono proprio dimenticata!!
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