Smontare emulsioni terribili

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Guglie95

2019-07-22 08:38

Salve a tutti, ho un dubbio puramente pratico...

Ho protetto la bromobenzaldeide in forma di acetale con 1,3-propandiolo, presto la farò reagire con un'aldeide alfa beta insatura sottoforma di grignard.

Il problema sta nel workup, non potendo spegnere la reazione con acido, i sali di magnesio mi creano un'emusione tra acqua ed etere etilico, che non riesco proprio a separare (un vero incubo durato 6 ore l'ultima volta).

Come potrei fare?

Grazie a chi mi risponderà

valeg96

2019-07-22 14:15

Un bel solvente apolare e agitazione vigorosa, tipo esano?

LuiCap

2019-07-22 14:34

Prova a saturare la fase acquosa con cloruro di sodio.

Guglie95

2019-07-26 19:34

Luicap, col cloruro di sodio il problema peggiora assai.

Valeg96, esano non scioglie ciò che mi serve.

Edit. Una soluzione di cloruro d'ammonio non basta a rompere l'acetale (conferma riscontrata sia sperimentalmente che sul gleen)

Dopo colonna, resa del 60%, per nulla male, il max mai ottenuto era 40%.

valeg96

2019-07-27 13:53

Guglie95 ha scritto:

Valeg96, esano non scioglie ciò che mi serve.

Ho suggerito esano perché in passato, per rompere schiume ed emulsioni varie, ho più volte usato solventi apolari. Per una emulsione leggera e schiumosa a volte basta anche un po' di alcool... In casi più seri ho usato solventi apolari che "forzano" le micelle ad aggregarsi, smontando l'emulsione. Chiarisco subito che non me ne intendo molto di chimica-fisica delle emulsioni e dei colloidi, e riferisco solo osservazioni sperimentali che con me hanno funzionato.