2009-07-04, 16:55 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2010-10-25, 21:16 da Max Fritz.) Il Cobaltinitrito sodico Na3[Co(NO2)6] è un bel complesso del cobalto che serve per l'analisi per via umida del potassio (Ved. thread dedicato nella sez. apposita).
Ecco come l'ho preparato:
1- preparazione del nitrato di cobalto
Non avendo a disposizione il Co(NO3)2.6H2O ma il cloruro CoCl2.2H2O, fare una sol. di 2,8 g di questo sale in 20 ml di acqua e di 1,45 g di NaOH in altrettanta acqua. Unire le due soluzioni mescolando. Precipita immediatamente l'idrossido di cobalto Co(OH)2 di colore blù/azzurro. Filtrare e notare che il colore si cambia abbastanza velocemente in rosa; lavare bene il precipitato e porlo ancora umido in un becker. Aggiungere goccia a goccia HNO3 al 30% finchè tutto il prec. si sia sciolto (liquido rosa/rosso), senza eccedere nell'aggiunta di acido. (meglio una goccia in meno che una in più). Tenere questa sol. concentrata di pochi ml di nitrato di cobalto.
2- preparazione del cobaltinitrito
Preparare una soluzione di 15 g di NaNO2 in 20 ml di acqua tiepida; aggiungere 5 g di Co(NO3)3•6H3O (oppure la soluzione sopra preparata) e 5 ml di CH3COOH al 50% in piccole porzioni agitando. Mettere la miscela in un clindro graduato (o altro recipiente alto e sottile) e far gorgogliare nella soluzione una veloce corrente di bollicine d'aria per mezz'ora (servirebbe un compressore d'aria e un piccolo arrangiamento di tubi sottili). Dopo un riposo di due ore, si decanta con una pipetta la sol. bruna dal prec. giallo del fondo. La soluzione deve essere perfettamente limpida.
La sol. (circa 30 ml) è ora trattata con altrettanto etanolo. Il precipitato che si forma (sodio cobaltinitrito) è lasciato riposare per due ore, poi filtrato sotto vuoto e lavato quattro volte con 2,5 ml di etanolo, due volte con etere e seccato all'aria. Resa nel mio caso circa 4 g -Conservare secco e ben chiuso.
Ecco come l'ho preparato:
1- preparazione del nitrato di cobalto
Non avendo a disposizione il Co(NO3)2.6H2O ma il cloruro CoCl2.2H2O, fare una sol. di 2,8 g di questo sale in 20 ml di acqua e di 1,45 g di NaOH in altrettanta acqua. Unire le due soluzioni mescolando. Precipita immediatamente l'idrossido di cobalto Co(OH)2 di colore blù/azzurro. Filtrare e notare che il colore si cambia abbastanza velocemente in rosa; lavare bene il precipitato e porlo ancora umido in un becker. Aggiungere goccia a goccia HNO3 al 30% finchè tutto il prec. si sia sciolto (liquido rosa/rosso), senza eccedere nell'aggiunta di acido. (meglio una goccia in meno che una in più). Tenere questa sol. concentrata di pochi ml di nitrato di cobalto.
2- preparazione del cobaltinitrito
Preparare una soluzione di 15 g di NaNO2 in 20 ml di acqua tiepida; aggiungere 5 g di Co(NO3)3•6H3O (oppure la soluzione sopra preparata) e 5 ml di CH3COOH al 50% in piccole porzioni agitando. Mettere la miscela in un clindro graduato (o altro recipiente alto e sottile) e far gorgogliare nella soluzione una veloce corrente di bollicine d'aria per mezz'ora (servirebbe un compressore d'aria e un piccolo arrangiamento di tubi sottili). Dopo un riposo di due ore, si decanta con una pipetta la sol. bruna dal prec. giallo del fondo. La soluzione deve essere perfettamente limpida.
La sol. (circa 30 ml) è ora trattata con altrettanto etanolo. Il precipitato che si forma (sodio cobaltinitrito) è lasciato riposare per due ore, poi filtrato sotto vuoto e lavato quattro volte con 2,5 ml di etanolo, due volte con etere e seccato all'aria. Resa nel mio caso circa 4 g -Conservare secco e ben chiuso.
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