Sodio Cobaltinitrito

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al-ham-bic

2009-07-04 15:55

Il Cobaltinitrito sodico Na3[Co(NO2)6] è un bel complesso del cobalto che serve per l'analisi per via umida del potassio (Ved. thread dedicato nella sez. apposita).

Ecco come l'ho preparato:

1- preparazione del nitrato di cobalto

Non avendo a disposizione il Co(NO3)2.6H2O ma il cloruro CoCl2.2H2O, fare una sol. di 2,8 g di questo sale in 20 ml di acqua e di 1,45 g di NaOH in altrettanta acqua. Unire le due soluzioni mescolando. Precipita immediatamente l'idrossido di cobalto Co(OH)2 di colore blù/azzurro. Filtrare e notare che il colore si cambia abbastanza velocemente in rosa; lavare bene il precipitato e porlo ancora umido in un becker. Aggiungere goccia a goccia HNO3 al 30% finchè tutto il prec. si sia sciolto (liquido rosa/rosso), senza eccedere nell'aggiunta di acido. (meglio una goccia in meno che una in più). Tenere questa sol. concentrata di pochi ml di nitrato di cobalto.

2- preparazione del cobaltinitrito

Preparare una soluzione di 15 g di NaNO2 in 20 ml di acqua tiepida; aggiungere 5 g di Co(NO3)3•6H3O (oppure la soluzione sopra preparata) e 5 ml di CH3COOH al 50% in piccole porzioni agitando. Mettere la miscela in un clindro graduato (o altro recipiente alto e sottile) e far gorgogliare nella soluzione una veloce corrente di bollicine d'aria per mezz'ora (servirebbe un compressore d'aria e un piccolo arrangiamento di tubi sottili). Dopo un riposo di due ore, si decanta con una pipetta la sol. bruna dal prec. giallo del fondo. La soluzione deve essere perfettamente limpida.

La sol. (circa 30 ml) è ora trattata con altrettanto etanolo. Il precipitato che si forma (sodio cobaltinitrito) è lasciato riposare per due ore, poi filtrato sotto vuoto e lavato quattro volte con 2,5 ml di etanolo, due volte con etere e seccato all'aria. Resa nel mio caso circa 4 g -Conservare secco e ben chiuso.

Cobaltinitrito1.JPG
Cobaltinitrito1.JPG
Cobaltinitrito2.JPG
Cobaltinitrito2.JPG

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Dott.MorenoZolghetti

2009-07-04 16:02

Ti confesso che mi manca tutto questo...

Ho così poco tempo libero che...

E quando sono in lab faccio analisi e non sintesi...

Accidenti, che sfortuna non poter accomunare lavoro e hobbies!

Circa la tua sintesi...tanto di cappello!;-)

E intanto tu concludi...(e tu sai a cosa mi riferisco...) e io guardo le tue foto...

quimico

2009-07-04 16:08

interessante e didattico esempio di come lo ione NO2(-) possa legare il metallo via azoto o via ossigeno ovviamente in un caso si avrà nitrito complesso, nell'altro nitro complesso... ovviamente si avrà diverso colore per i due complessi ;-) a me è capitato di prepare un complesso di Co: partendo da [Co(NH3)5Cl]Cl2 per trattamento con NaOH, a cui seguiva reazione con HCl e trattamento con NaNO2 si otteneva un nitrito complesso di Co che a freddo precipitava dando un complesso rosso... quest'ultimo a caldo dava il nitro complesso che era colorato di giallo

al-ham-bic

2009-07-04 18:47

Quimico, tu che sei bravo e fresco di studi, perchè non ci dici qualcosa su questi (semplici) complessi di coordinazione? ;-)

quimico

2009-07-05 16:14

la cosa è interessante ma non so da cosa partire... a tratti risulta un po' complessa... ci penso su e poi agisco asd

Chimico

2009-07-05 18:03

scusa come hai fatto gorgogliare l'aria all interno della soluzione per ossidare il cobalto(II) a cobalto(III) ???

al-ham-bic

2009-07-05 19:59

Come ho detto: un compressore d'aria, riempita la bombola e poi spento, un estemporaneo arrangiamento di tubi fatto in qualche modo (tanto serve solo per questa sintesi...) e appena un filino d'aria presa dalle 8 atm.

Con una "compressorata" c'è da fare cobaltinitrito per tutta Europa asd

Max Fritz

2010-10-25 20:12

Oggi ho avuto come un flashback... mi sono ricordato di questa sintesi e l'ho eseguita tutta d'un fiato (si fa per dire... ci son volute 3-4 orette) :-D

Ecco qui il risultato:

Sodio cobaltinitrito - 1.JPG
Sodio cobaltinitrito - 1.JPG
Sodio cobaltinitrito - 2.JPG
Sodio cobaltinitrito - 2.JPG

La resa è stata di 5,2g. E' andato tutto come ha descritto Al. La fase più complessa, paradossalmente, è stata la filtrazione del cobalto idrossido, che si comporta quasi come una gelatina, ed è difficilissimo da filtrare bene. Al posto dell'aria ho utilizzato l'O2 secco... avevo solo quello Rolleyes


[Al, ti ho aggiunto il simbolo dell'insettino anche a questa sintesi, spero non sia un problema :-) ]

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al-ham-bic

2010-10-25 20:27

Non l'avevo messo? Graaaazie!! (E' come una specie di firma...)

Bravo per la replica della sintesi, in cobaltinitrito è un bel reattivo, da avere!

Max Fritz

2010-10-25 20:40

Già ... l'insettino non c'era stavolta ;-)

Comunque si è dimostrato davvero sensibile per K, ed è sempre bello avere un composto del cobalto di questo giallo! Per di più Co(III)! Sono soddisfatto di averlo sintetizzato :-)

marco the chemistry

2010-11-02 17:31

Domanda stupia: se io ho già il cobaltnitrito e voglio ottenere cobalto metallico??

Nichel Cromo

2010-11-02 19:52

non so a che temperatura fonde, ma CoCl2 dovrebbe fondere verso i 50°C, potresti fare un'elettrolisi di quello!

Max Fritz

2010-11-02 20:10

Nichel Cromo ha scritto:

non so a che temperatura fonde, ma CoCl2 dovrebbe fondere verso i 50°C, potresti fare un'elettrolisi di quello!

Quando non si sa, è molto meglio tacere.

CoCl2 non fonde a 50°C (fonde a 86°C quello idrato, ma intanto perde l'acqua di cristallizzazione...), ed è assurdo pensare di fare l'elettrolisi di un sale fuso in un home-lab.

Comunque in un altro post si era dimostrato che CoCl2 in soluzione acquosa fosse riducibile con Mg a Co metallico, ma le quantità sono irrisorie...

marco the chemistry

2010-11-02 20:32

Ok ma come passo dal cobaltonitrito (ne ho 500g) al cloruro (II)??

Max Fritz

2010-11-02 21:02

Certo che sei originale eh asd 100g di nitrato di cerio (IV) e ammonio di qua, mezzo chilo di cobaltinitrito di là... *Sbav*

Comunque potresti provare con qualche riducente forte (SnCl2? non troppo forte... non scomodarmi LiH, di cui ne avrai qualche etto :-P), per portare Co da (III) a (II). Poi lo precipiti come idrossido e lo ridisciogli in HCl.

al-ham-bic

2010-11-02 21:09

Cioè tu hai mezzo chilo di cobalt-i-nitrito e lo vuoi trasformare in cloruro? *Fischietta*

Anch'io ho una Aston Martin DB9 e vorrei trasformarla in una Fiat Punto 1300: come posso fare? *help*

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Nichel Cromo

2010-11-02 21:48

Max Fritz ha scritto:

Quando non si sa, è molto meglio tacere.

CoCl2 non fonde a 50°C (fonde a 86°C quello idrato, ma intanto perde l'acqua di cristallizzazione...), ed è assurdo pensare di fare l'elettrolisi di un sale fuso in un home-lab.

Comunque in un altro post si era dimostrato che CoCl2 in soluzione acquosa fosse riducibile con Mg a Co metallico, ma le quantità sono irrisorie...

Elettrolisi in casa impossibile? già fatto, ho prodotto Na metallico!

marco the chemistry

2010-11-03 14:21

Max, non ho LiH... e nemmeno SnCl2.... mi mancano questi 2... posso usare K2S2O5?? Io non ho il cloruro cobaltoso e vorrei fare qualche bel cristallone rosso......

NaClO3

2010-11-03 15:50

quali sono i potenziali standard di riduzione per lo ione metabisolfito??

non è in nessuna delle mie tabelle...

marco the chemistry

2010-11-03 17:17

Si possono usare permanganato in amb. acido (+1,51) o il perossido di idrogeno (+1,82) o il clorato (+1,18) dato che il potenziale di riduzione del caobalto da +3 a +2 è +1,82. Il metabisolfito so che è riducente, ma non so quale sia il suo potenziale

Chimico

2010-11-03 19:03

calma calma calma...vuoi usare permanganato per ridurre? beh se ti sei fumato qualcosa passala pure qua che è roba buona...ti ha sballato totalmente ;-)

un ossidante per ridurre....e come benzina per spegnere il fuoco!

il potenziale del cobalto(III) esaquo è quello che hai scritto tu...ma quando si parla di complessi i potenziali cambiano! Il cobalto(III) non esiste in acqua! eppure complessandolo lo riusciamo a mantenere in soluzione acquosa. Questo perchè il potenziale scende...non ti spiego xke!

puoi provare a usare metabisolfito tanto dico io hai mezzo chilo di reagente...usane 0.2 g e prova!

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marco the chemistry

2010-11-03 20:44

Grazie 1000, proverò! Quella del permanganato è stata una svista... oggi si vede ho usato troppo etere e alcool etilico..

Dott.MorenoZolghetti

2010-11-06 13:17

al-ham-bic ha scritto:

Anch'io ho una Aston Martin DB9 e vorrei trasformarla in una Fiat Punto 1300: come posso fare? *help*

Marchionne lo sa! Fidati...asd

Circa la sintesi del sodio tramite elettrolisi...sono curioso di conoscere i dettagli...partendo dagli elettrodi impiegati...

fosgene

2010-12-05 14:11

Ma il Sodio Cobaltinitrito sarebbe l' esanitrocobaltato di sodio????

NaClO3

2010-12-05 15:45

ancora domande fuori luogo, guardati la formula di entrambi

quimico

2010-12-05 18:43

benomale che non sono l'unico a farmi delle domande. cioè dai càzzo fosgene è tutto scritto. boh...