Sodio bis(acetilacetonato) bis (nitro) cobaltato(III) - Na[Co(acac)2(NO2)2]

[marco the chemistry]

Eccomi con un altro complesso abbastanza carino di Co(III) che servirà soprattutto come base di partenza per la sintesi di altri due complessi (sempre se verranno... )

Materiali:

- Sodio cobaltinitrito, Na3[Co(NO2)6]
- acetilacetone
- soda caustica
- acetone

Procedimento:

Il procedimento èmolto semplice: si prepara una soluzione di sodio acetilacetonato dissolvendo 3,2g di NaOH in 50ml di acqua e aggiungendo, sotto agitazione, 8,2ml di Hacac. La soluzione diviene giallina. A questo punto si aggiungono 15g di sodio cobaltinitrito, si agita per qualche minuto (circa 5), la soluzione diventa rosso scuro e tutto il sale si dissolve, e poi si lascia riposare il tutto per 2 giorni.




Il cobaltinitrito e la soluzione al termine dei 5 minuti di agitazione:

Dopo 2 giorni si sarà formato un abbondantissimo precipitato rosso scuroche viene filtrato su bukner, lavato con circa 40-50ml di acqua fredda e poi con acetone fino a che le acque di lavaggio sono incolori (circa 100ml). Si ottiene un solido rosso mattone che viene fatto essiccare all'aria.

Per ottenere un prodotto più puro il solido asciutto andrebbe ricristallizzato, ma ho deciso di evitare perchè si sprecano letteralmente reagenti! In pratica bisognerebbe dissolvere tutto il precipitato in circa 400ml di acqua fredda, filtrare e aggiungere 100ml di una soluzione satura di NaNO2 (circa 80g/100ml...). La resa di ricristallizzazione riporatata dalla fonte (che per ora non allego) è di un misero 10%...quindi ho deciso di evitare di sprecare in questo modo l'80% dell'NaNO2 che possiedo e il 90% del complesso...