Sodio ferrato sintesi

[al-ham-bic]

Esiste già un'altra discussione sui ferrati, ma è dispersiva e poco concludente.
Aggiungo questa, che è pratica e ripetibile nella sintesi, oltre che facile.
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Invogliato dal solito video Youtube ho replicato l'esperienza con qualche variante, riuscendo finalmente a vedere di persona il bel colore fucsia dello ione ferrato.
Si tratta di ossidare per via umida in ambiente fortemente alcalino un sale di ferro con una miscela di ipoclorito/persolfato di sodio.
L'esperienza è facilissima, io l'ho condotta in questo modo:
- porre in un becker 5 g di FeSO4.7H2O sciolto in 50 ml di acqua
- aggiungere 10 ml di NaOH al 20% (precipita l'idrossido ferroso verde scuro colloidale)
- mescolare e aggiungere 6 g di sodio persolfato Na2S2O8 (comincia l'ossidazione a idrossido ferrico rosso mattone)
- aggiungere agitando 50 ml di NaClO al 6% (si sviluppa cloro e continua l'ossidazione)
- riscaldare all'ebollizione per 5 minuti
- lasciar raffreddare, decantare e filtrare il liquido rosa formatosi, scartando il molto solido non reagito.
Il liquido rosa è una soluzione, purtroppo alquanto diluita, di ferrato sodico Na2FeO4 insieme a cloruro e solfato, secondo le reazioni:

2 Fe(OH)3 + 3 NaClO + 4 NaOH Na2FeO4 + 3 NaCl + 5 H2O
2 Fe(OH)3 + 3 Na2S2O8 + 10 NaOH 2 Na2FeO4 + 6 Na2SO4 + 8 H2O

Il colore è quasi identico a quello di una soluzione diluita di KMnO4, ma con una tonalità più brillante e leggermente meno violacea.
Per confermare la presenza di ferrato ho aggiunto ad una porzione di liquido qualche goccia di ammoniaca, la quale viene ossidata ad azoto, decolorando la soluzione, secondo la reazione:

2 Na2FeO4 + 2 NH4OH 2 Fe(OH)3 + 4 NaOH + N2

Le foto mostrano l'inizio della preparazione con il becker contenente l'intruglio con il ferro ancora bi- e trivalente e l'esito finale, con la beuta dell'insolito color rosa Fe6+ e le provette rispettivamente senza e con aggiunta di ammoniaca.
L'esperienza è puramente dimostrativa e non seguibile per la preparazione quantitativa di ferrato alcalino allo stato solido puro (tale sintesi è laboriosissima!) perchè con questa semplice procedura la resa è troppo scarsa e il sale inseparabile dagli altri solubili; resta tuttavia assai interessante dal punto di vista sperimentale.

[quimico]

bello bello al-ham-bic
è sempre bello vedere un po' di esperimenti in vivo fatti da te
e non si smette mai di imparare

[Rusty]

Ma quanto è suggestivo sto colore fucsia?!
Come sempre Al, dalla teoria al bunsen ci mostri come si devono fare per bene le cose

Se posso una domanda, io mi immagino che sto portando ad ebollizione sto becker pieno di ioni ferrosi e ferrici, il colore diventa sempre più rosso mattone, ma quando mi accorgo che la maggior parte del Fe è passato a ferrato? Voglio dire, di sicuro non vedrò ad un tratto la soluzione diventare bella fucsia e trasparente, come mi accorgo quando devo chiudere il gas?

Complimenti Al, ripeto mi viene sempre voglia di rifare tutto quello che vedo nelle tue foto ogni volta che posti qualcosa! Mannaggia...

[al-ham-bic]

...quando mi accorgo che la maggior parte del Fe è passato a ferrato? Voglio dire, di sicuro non vedrò ad un tratto la soluzione diventare bella fucsia e trasparente, come mi accorgo quando devo chiudere il gas?

[...troppo gentile... ]

Non te ne accorgi per niente! Tutto rimane mascherato nell'intruglio rossastro del precipitato, appunto perchè la resa è molto bassa e la MINOR parte del ferro si è superossidato
Ma basta lasciar raffreddare e decantare (si separa benissimo) e vedi il bellissimo fucsia... anche a me è sembrato troppo facile, ma stavolta è così

[Max Fritz]

Molto bello, penso di provarlo prima o poi.
Qualche domanda:
-Se partissi già da ferro (III) per fare l'idrossido non sarebbe meglio/funzionerebbe ugualmente?(evitando il persolfato s'intende)
-Per la soluzione di NaClO, hai utilizzato la candeggina o hai fatto gorgogliare cloro in NaOH?

[al-ham-bic]

Molto bello, penso di provarlo prima o poi. Qualche domanda:
-Se partissi già da ferro (III) per fare l'idrossido non sarebbe meglio/funzionerebbe ugualmente?(evitando il persolfato s'intende)
-Per la soluzione di NaClO, hai utilizzato la candeggina o hai fatto gorgogliare cloro in NaOH?

- Ho usato semplice candeggina; essendo solo un test senza pretese non ci sono problemi di purezza o altro.
- Se parti da Fe3+ complichi solo le cose; parti dal banalissimo FeSO4 e ci pensano gli ossidanti a farlo andare istantaneamente da Fe2+ a Fe3+ (ne consumerai un pelino in più ma non cambia niente nella sostanza).
- L'esperienza viene anche senza persolfato, ma non ho provato la differenza quantitativa: ho voluto andare subito giù di brutto e dare una bella mazzata con gli ossidanti!
- Se non hai il S2O8-- prova solo col NaClO- e poi ci dirai...

[Rusty]

Forse dico un eresia, ma invece del persolfato e ipoclorito... se provassi con una "spatolata" di potassio bromato?

[al-ham-bic]

... se provassi con una "spatolata" di potassio bromato?

Ahi, ahi... temo che in bibliografia sarebbe già stata seganalata questa possibilità da alquanto tempo...
In ogni caso... test!

[NaClO3]

KMnO4 ??

[Nexus]

H2O2 ?