Sodio osso bis tartarovanadato (IV) (sodio-vanadile(IV) tartrato)

[marco the chemistry]

Oggi vorrei presentare la sintesi di questo complesso abbastanza esotico, d un colore non troppo spettacolare, ma degno comunque di nota. La procedura di sintesi mi è stata passata da quimico, che ringrazio.

Materiali:

- Vanadio pentossido
- acido tartarico
- sodio idrossido
- vetreria varia

Procedimento:

Solubilizzare 8,3g di acido tartarico in circa 10 mldi acqua, aggiungere ora 4,6g di V2O5 in polvere, facendo attenzione alle polveri di questo ossido, che sono decisamente poco piacevoli da inalare. Porre ora il tutto su piastra a 80° (oppure a bagno maria) fino a quando l'effervescenza di CO2 non cessa e tuttoil vanadio pentossido è scomparso, lasciando il posto ad una soluzione blu scurissimo. Aggiungere ora 4g di NaOH, solubilizzati in 4ml di acqua distillata. Terminata l'aggiunta, se necessario, filtrare a caldo e lasciar cristallizzare. Qui viene la parte difficile.... il complesso è dannatamente solubile in acqua! Sarebbe insolubile in etanolo, ma quando si aggiunge questo secondo solvente alla soluzione si ha laseparazione di uno strato oleoso che contiene il complesso, ma nessuna cristallizzazione! L'unico metodo che ho visto funzionare è quello del classico essicatore con NaOH, nel quale ho dovuto lasciare il vetrino da orologio contenente lo sciroppo per ben 3 (!) settimane.
Ecco la foto:



Il colore non èmolto bello, credo anche a causa dell'assenza di cristalli ben formati, infatti il complesso si presenta sottoforma di polvere. Le croste più o meno cristalline che aderiscono al vetrino da orologio, sono più sull'azzurro. Se qualcuno ha un'idea su come ricristallizzare tale complesso la condivida con noi!

[Max Fritz]

Eccolo finalmente
A vederlo così, non si direbbe igroscopico, sembra uno dei classici precipitati insolubili quasi.
Comunque sia, hai provato ad agitare energicamente, dopo aver aggiunto l'etanolo? A volte è necessario. E in ogni caso direi che qualche lavaggio con questo potrebbe essere utile.

[marco the chemistry]

Ciao Max, certo che ci ho provato, ovviamente senza successo....Alla fine mi sono stufato e ho preso quella specie di sciroppo e l'ho messo in un vetrino da orologio in essicatore....Proverò con l'ossalato come legante, di solito i suoi complessi sono belli e abbastanza facili da ottenere.