Solfato ferroso

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ale93

2011-02-18 20:29

Oggi ho provato a produrmi del solfato ferroso a costo praticamente 0, visto che quello che si trova in commercio o è costoso o è parzialmente ossidato a ferrico. MATERIALE NECESSARIO: -Acido solforico 96% H[Sub]2[/Sub]SO[Sub]4[/Sub] :corrosivo: -Spugne in ferro Fe PROCEDIMENTO Attenzione: l'esperimento è un po' pericoloso, si sviluppano vapori acidi, inoltre si sviluppa una grande quantità di H[Sub]2[/Sub] gassoso, quindi lavorare sotto cappa o all'aperto lontano da fiamme. Si lavora inoltre con acido solforico caldo, anche se diluito, prestare la massima attenzione. Si prepara una soluzione di H[Sub]2[/Sub]SO[Sub]4[/Sub] diluita mescolando in una beuta da 500ml (o più piccola...) 20ml di acido solforico 96% e 80ml di acqua (sempre l'acido nell'acqua!!!). Si porta la soluzione ad ebollizione e si aggiungono a piccoli pezzi le spugnette in ferro. Subito parte la reazione, e si mantiene la temperatura costante sui 80-90°C, per rendere la reazione più veloce. Servono circa 2 spugnette, la reazione richiede più di mezz'ora anche a caldo. Se diventa troppo lenta si aggiungono molto lentamente 20-30ml di acqua.

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Terminata la dissoluzione delle spugnette si riporta la soluzione ad ebollizione e si filtra molto rapidamente a caldo(va bene su carta). A questo punto occorre dimezzare il volume della soluzione per ebollizione prolungata. Si lascia ora riposare il tutto a temperatura ambiente e si osservano i primi cristalli di FeSO[Sub]4[/Sub] che si depositano sul fondo.
DSC01183.JPG
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DSC01187 copia.JPG
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Si pone ora il tutto a bagno di ghiaccio e si attende fino alla completa(o quasi) cristallizzazione della soluzione.
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Si scola l'acqua in eccesso e si raccolgono i cristalli con poca acqua gelata, si filtra su buchner e si lavano i cristalli con 20ml di etanolo 95°. Si lascia alcuni minuti su buchner con la pompa accesa per facilitare l'asciugamento. Si ottengono circa 15g di solfato ferroso. Va conservato in vaso chiuso per evitare l'ossidazione a ferrico!
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al-ham-bic

2011-02-18 20:57

Molto bene ;-)

Unico appunto è che nella reazione NON viene minimamente sviluppata SO3 (neanche per sogno in queste condizioni!) ma solo vapori acidi trascinati dallo sviluppo dell'idrogeno.

Chimico

2011-02-18 20:59

conservalo sotto vuoto!!

NaClO3

2011-02-18 21:01

SO3?

come gia ti dissi, non si sviluppa SO3 in queste condizioni, al massimo il vapore acqueo e tutto l'idrogeno in gran corrente ti trasportano le goccioline della soluzione acida finemente suddivise.

io queste reazione la feci parecchio tempo fa (relativamente), ma non a caldo e non era affatto lenta!

ale93

2011-02-18 21:13

Capito! Correggo l'ho scritto perchè mentre la favevo ho sentito un forte odore di zolfo. Molto probabilmente erano le goccioline di solforico!

quimico

2011-02-18 21:58

bello il solfato di Fe(II) bravo

ale93

2011-02-18 22:01

quimico ha scritto:

bello il solfato di Fe(II)

bravo

Grazie :-D

**R@dIo@TtIvO**

2011-02-20 00:10

Ale lo sai l'altra volta ho fatto anche io il solfato ferroso però nel beaker non mi ero accorto che c'era del sapone liquido e la reazione è andata a pu****e azz! domani riprovo con il tuo metodo e senza sapone asd

Max Fritz

2011-02-20 17:39

Direi che però questa è una discussione che può benissimo stare in sintesi, dato che anche il risultato mi sembra buono. Ce ne sono altre molto più banali in quella categoria, questa non è certo da meno.

Chimico

2011-02-20 20:54

sicuri che non ci sia altro?

Beefcotto87

2011-02-20 21:02

Cioè?

ale93

2011-02-20 21:07

Perfetto! Non ero sicuro se postare lì! Grazie Max!

**R@dIo@TtIvO**

2011-02-20 21:19

@ chimico : secondo me no

Chimico

2011-02-20 21:41

controlla il Ni...potrebbe essercene...in minima parte...

ale93

2011-02-20 21:50

Purtroppo non c'è una procedura semplice per titolare il Ni, si potrebbe provare con la muresside, se qualcuno vuole provarci posto la procedura...

Ni!.jpg
Ni!.jpg

Chimico

2011-02-20 21:56

ma intanto devi vedere se c'è con la dimetilgliossima...XD

ale93

2011-02-20 22:02

Chimico ha scritto:

ma intanto devi vedere se c'è con la dimetilgliossima...XD

Avercela asd

Comunque è presente forse qualche altra impurità, il prodotto ricristallizzato aveva un leggero odore agliceo, che poi è scomparso. Cosa poteva essere?

**R@dIo@TtIvO**

2011-02-21 12:38

Hai effettuato la ricristallizzazione?

ale93

2011-02-21 12:52

No però l'ho lavato abbondantemente con acqua gelata ed etanolo e l'odore è scomparso

Max Fritz

2011-02-21 12:53

L'odore agliaceo posso confermarlo: quasi in tutte le reazioni metallo-acido, che quindi sviluppano H2, ho sempre sentito un odore un po' anomalo... non so bene di cosa si tratti. Penso che possa essere quello del famoso "idrogeno nascente", ma non sono sicuro. Potrebbe anche trattarsi di impurità di calcogenuri, ma ci credo poco.

Tra le impurità penso siano da annoverare C, Ni e forse anche Mn, ma a mio parere è abbastanza puro per essere tenuto così...

Certo è che trovare altri cationi metallici bivalenti in tutto quell'Fe2+ non dev'essere facile. Potresti provare la separazione con NH3... in eccesso di ammoniaca il nickel eventualmente presente si ridiscioglie (e anche Cu, ma dubito che ci sia), mentre Fe2+ precipita tutto come idrossido. Poi filtri e risciogli in H2SO4. Però ripeto, non so se ne valga la pena.

Ricristallizzare invece penso che serva praticamente a nulla in questo caso.

Chimico

2011-02-21 13:23

l'odore è H2S...

il ferro viene prodotto da FeS in buona parte...il ferro prodotto è impuro di FeS...anche se in minima parte...quando vai a mettere tutto nell'acido si sviluppa H2S...

jobba

2011-02-21 13:58

Buon giorno a tutti! Spero di non fare OT ma dovrei essere in tema.(al massimo cancello). Mi serve del solfato ferroso per eliminare del muschio in giardino. Fra poco vado a comperarlo,ma probabilmente si sarà trasformato in ferrico.(che probabilmente andra bene lo stesso). Ma se così fosse posso riportarlo a ferroso? Non lo sintetizzo io perchè me ne serve tanto! (per me ne farò giusto un pò).

Beefcotto87

2011-02-21 14:00

Io ti dico solo, e poi si chiude qui l'OT, filtrando e aggiungendo H2SO4 a me ha dato un buon risultato, una soluzione verde chiaro limpida!

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anthonysp

2011-02-23 19:39

Complimenti..bella sintesi documentata e ben fotografata!!

marco the chemistry

2011-02-24 19:41

Io lo sto facendo oggi! Ho intenzione di conservarlo in un contenitore di vetro con tappo a smeriglio

Chimico

2011-02-24 19:45

marco non serve a niente...si ossiderà lo stesso!

per conservarlo ti consiglio o di mettere sotto vuoto (ma capisco che è difficile) o di mettere dentro al barattolo un gas inerte...come potrebbe essere la CO2...l'N2 o l'Ar...


potendo...personalmente userei azoto...ma non l'ho...quindi mi indirizzerei sulla CO2...che potrei benissimo fare tramite un carbonato ed un acido!

NaClO3

2011-02-24 19:50

meglio se detta CO2 sia bella secca e calda!

Chimico

2011-02-24 20:05

secca si calda no....perchè se il contenitore non è a tenuta stagna poi appena si raffredda il tutto...la depressione porta dentro O2...

ale93

2011-02-24 20:19

Il mio è ancora verdino e non ha nessun segno di ossidazione *Si guarda intorno*

Chimico

2011-02-24 20:55

ale ne sono certo...ma se lo lasci così... è destinato a fare una brutta fine...

NaClO3

2011-02-24 21:21

Chimico ha scritto:

secca si calda no....perchè se il contenitore non è a tenuta stagna poi appena si raffredda il tutto...la depressione porta dentro O2...

è questo il mio obiettivo, ma il contenitore deve essere stagno.

ale93

2011-02-24 21:27

Non vorrei dire una grossa boiata, ma se lo conservo sotto butano andrebbe bene? *Si guarda intorno*

NaClO3

2011-02-24 22:12

basta che sia tutto butano, certo che va bene.

Chimico

2011-02-24 23:28

va benissimo...però dovresti stare attento alle scintille quando lo apri!!

Publios Valesios

2011-02-26 14:39

Io sintetzzai del solfato ferroso partendo da filo di ferro e acido solforico al 96%(il fondo di una bottiglia di solforico con un pò di deposito bianco nonso bene di cosa)...risultati deludenti.

Ho ottenuto una soluzione debolmente verde(molto meno brillante di quello di ale) e qualche piccolo cristallo ma per il resto solo un precipitato grigio sul fondo che non so spiegarmi ancora cosa sia....

ale93

2011-02-26 14:45

Il preciptato grigio molto probabilmente è composto da piccolissimi cristalli di FeSO4, che sembrano incolori, è succeso anche a me per i primi cristalli ;-)

Max Fritz

2011-02-26 15:48

Comunque state facendo tutti questi discorsi sull'ossidazione di FeSO4... io ne ho 250g da poco più di un anno e non accenna minimamente ad ossidarsi, è sempre azzurro chiarissimo. E' a grado reagente, perciò penso che alcune impurità catalizzino l'ossidazione.

Chimico

2011-02-27 13:08

sul fatto che sia azzurro...beh....ma che ferro è? :-D

io comunque ti assicuro che si ossida facilmente se prodotto in casa....

Max Fritz

2011-02-27 13:54

Azzurro verdino... a me pare più azzurro che verde. Poi un po' penso che sia soggettivo :-D

L'aspetto è del tutto simile a quello della foto di ale, però, come dicevo, sembra particolarmente stabile all'ossidazione. C'è da dire che è in polvere cristallina, non sottilissima e forse anche quello aiuta, diminuendo la proporzione superficie esposta/volume.

NaClO3

2011-02-27 14:05

Max non potevi dire cosa più vera, superficie esposta/peso.

se io ho 10 grammi di FeSO4 in polvere impalpabile fina fina, mi si ossida in un attimo.

ma se io possiedo 10g di FeSO4 in pastiglie, mi si ossida un sottile straterello sulla superficie dei grani, non tutto il blocco.

ergo, bisognerebbe cercare di farlo in perilne o comunque grani grossi, lo vendono anche così, c'è un motivo.

Chimico

2011-02-27 14:05

è verde acqua quindi si...

per il resto non saprei....l'hai mai aperto? perchè se è sotto argon non significa nulla :-D

Pomodoronda

2011-07-19 20:59

Ale 93… questa sintesi è stupenda; davvero è come farsi un reagente a costo “0”O_O

Anche se ho avuto un po’ di problemi con la fase di cristallizzazione (era la prima volta che provavo a far cristallizzare un sale per poi filtrarlo su buchnerazz!) alla fine ci sono riuscito.*yuu*

Ecco le foto :

http://imageshack.us/photo/my-images/8/p1020158p.jpg/

Lo so che conservandolo in questo modo rischio di far ossidare il ferro (II) a ferro trivalente, ma per ora non posso fare altro. no no

Ho già un idea su come usare questi mie 2,4 g di FeSO4… ferrato sto arrivando :-D:-D

P.S.

Se volete che riduca le dimensioni basta chiedere e sarà fatto*Hail*... questo sale mi piace tanto che metterlo piccolo-piccolo mi faceva piangere il cuore :-D

E poi così si vede meglio

NaClO3

2011-07-19 21:52

Bè, se la mettiamo così:

durante i noiosi giorni pre-maturità passati a studiare i vari Pascoli e Marinetti, mi sono dilettato a preparare questo versatile sale partendo da una calamita in vile ferraccio.

Partendo, quindi, da materiale che definirlo di grado tecnico sarebbe imprecare, ho prodotto un sale della cui purezza non sono sicuro.

Ma cristallizza qui e cristallizza la, è probabile che detta purezza sia relativamente alta!

-Il magnete di partenza aveva un peso di esatti 24.70g

-Ho utilizzato 10.0g di H[Sub]2SO[Sub]4 al 98% (p/p):

quindi vi erano 9.80g di acido disponibili.

Ho quindi predisposto il becher da 100ml con 40ml di acqua potabile in cui ho allungato l'acido.

Ho immerso la calamita nella soluzione e aspettato parecchio tempo scaldando sul fuoco "una tantum".

Dai calcoli stechiometrici risulta che da 9.80g di H[Sub]2SO[Sub]4 vengono consumati 5.58g di Fe.

Per cui la resa teorica al 100% è di 27.77g di FeSO[Sub]4 * 7H[Sub]2O.

Per evitare il più possibile le ossidazioni ho disareato, termicamente e con il vuoto, tutta l'acqua utilizzata per la dissoluzione del Fe, e in più ho aggiunto 0.5g di K[Sub]2S[Sub]2O[Sub]5.

Cinque giorni dopo, tra un D'annunzio e un Generale Badoglio, ho filtrato la soluzione sciacquando il filtro e i la calamita residua con acqua calda.

La soluzione fortemente colorata di verdino è stata fatta evaporare di c.ca 10ml e a freddo è stata addizionata di EtOH distillato determinando l'immediata cristallizzazione del sale eptaidrtato che è stato immediatamente filtrato con un crogiuolo filtrante.

Lavato il sale prima con acqua gelida e poi con EtOH è stato posto in 50ml di acqua e dissolto a caldo.

Ripetuto il passaggio con EtOH e filtrazione con successivi lavaggi ho ottenuto solo 23.07g di sale eptaidrato arrivando così ad una "resa assoluta" dell' 83%.

Il magnete, alla fine del processo, ha registrato un peso di 19.31g; la differenza tra il peso iniziale e il peso finale mostra che solo 5.39g dei 5.58g di Fe disponibili sono reagiti.

5.39g di Fe vanno a formare esatti 26.83g di FeSO[Sub]4 * 7H[Sub]2O, quindi la "resa relativa" è stata dell' 86%.

Photo078.jpg
Photo078.jpg

ecco il sale completamente secco e mezzo stoccato.

Tutto questo premesso che il magnete fosse composto di Fe purissimo

ale93

2011-07-19 23:11

Ottimo lavoro a tutti e due! Ferrato dal Fe(II) la vedo dura... Comunque ci pensa benissimo l'idrogeno nascente ad evitare l'ossidazione a Fe(III) asd

NaClO3

2011-07-19 23:25

se per questo L'idrogeno che bubbola(licenza poetica del Pascoli) dalla soluzione sposta anche l'ossigeno disciolto nella stessa, ma purtroppo esso termina la sua attività non appena termina la reazione, se lasci la soluzione del sale a contatto con l'ossigeno atmosferico per un po' di tempo noterai un precipitato marroncino brunastro del quale in un'altra discussione hai dichiarato la non esistenza!

Pomodoronda

2011-07-20 07:17

ale93 ha scritto:

Ottimo lavoro a tutti e due!

Ferrato dal Fe(II) la vedo dura...

Comunque ci pensa benissimo l'idrogeno nascente ad evitare l'ossidazione a Fe(III) asd

Perché la vedi dura ?

Io ricordo una discussione di Al in cui per fare lo ione ferrato si partiva proprio da FeSO4… ci volevano una valanga di ossidanti, ma alla fine la soluzione fucsia usciva fuori :-D

ale93

2011-07-20 11:16

Pomodoronda ha scritto:

Perché la vedi dura ? Io ricordo una discussione di Al in cui per fare lo ione ferrato si partiva proprio da FeSO4… ci volevano una valanga di ossidanti, ma alla fine la soluzione fucsia usciva fuori :-D

La soluzione fucsia è uscita fuori, ma scordati di ottenere il ferrato puro! :-) Ovvio che la soluzione si ossida se lasciata all'aria! Io ho conservato i cristalli in un barattolino chiuso e sono sempre rimasti verdini!

al-ham-bic

2011-07-21 20:58

Sì, il fucsia vien fuori bene, ma il ferrato prodotto in realtà è pochissimo, nemmeno pensarci ad isolarlo. La vera sintesi è laboriosissima e improponibile.

Pomodoronda

2011-07-21 23:10

Ma il mio obbiettivo è solo quello di riconoscere e osservare la colorazione di una soluzione contenente anione ferrato, dopo tutto non è un cosa da tutti giorni osservare il ferro nel suo stato di ossidazione più alto :-)

Mi ricordavo che isolarlo era impossibile a causa della scarsa concentrazione dell’anione in soluzione.

Igor

2015-06-26 14:42

L'obiettivo è ottenere FeSO4 secondo la reazione

Fe + H2SO4 + nH2O ===> FeSO4*nH2O + H2

partendo da:

8,3g di Fe, parte di una spugnetta metallica;

15ml di acido solforico commerciale al 98% p/p, in eccesso stechiometrico;

85ml di acqua potabile.

Teoricamente, dovrebbero ottenersi fra i 25g ed i 41g di FeSO4*nH2O, a seconda del valore di n. Il monoidrato ha colore bianco, l'eptaidrato ha colore verde-bluastro.

________

Ho diluito l'acido solforico in una beuta da 150ml, poi l'ho aggiunto al ferro che avevo spezzettato in un beaker da 250ml. Il liquido ha iniziato immediatamente a "friggere" per la risalita delle bollicine di idrogeno che, assieme al vapor d'acqua, sviluppano una fitta coltre di nebbia sopra al bicchiere.

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Dopo circa mezz'ora, la reazione ha rallentato, allora ho scaldato su piastra e poi filtrato a caldo il pochissimo residuo nero insolubile.

Ridotto il volume della soluzione a circa 50ml, ha iniziato a precipitare un solido farinoso bianco, allora ho lasciato raffreddare e, temendo che il Fe(II) si ossidasse a Fe(III) durante la notte, ho riposto il bicchiere in frigo. La mattina seguente, il fondo del beaker era occupato da uno strato compatto di solido bianco, sovrastato da un solido verde-azzurro molto pallido, soffice ed umido; niente liquido.

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Ho trasferito tutto il solido su un piattino, ho scaldato per 15 minuti a fiamma bassa per liberare un po' d'acqua che poi assorbivo con un velo di carta assorbente, per capillarità.

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Il prodotto secco, di color bianco-verde (così debole da potersi confondere con l'azzurro), ha pesato 23,1g.

Supponendo che il 90% del prodotto sia monoidrato, la resa risulterebbe pari all'85%.

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fosgene

2015-06-26 16:54

Io penso che la discussione di Igor si possa accorpare a quest' altra: http://myttex.net/forum/Thread-Solfato-ferroso?highlight=ferroso In fondo la procedura é la stessa. Ottimo lavoro Igor bel sale e hai fatto anche un buon lavoro complimenti! Io il solfato ferroso non l' ho mai fatto ma prima o poi ci proverò :-P Da dove proviene il ferro che hai usato?

Mario

2015-06-26 18:26

Igor.

che bisogno c'era di usare l'cqua potabile?

saluti

Mario

Igor

2015-06-26 19:54

Grazie Fosgene, ho smembrato una spugna metallica, di quelle che si usano per la pulizia delle pentole.

Mario, è l'acqua che esce dal mio rubinetto.

Mario

2015-06-26 20:05

Meno si introducono sali estranei , più puro esce il sale.

E non mi dica che impiegare acqua demineralizzata al posto della potabile causa un tracollo del conto in banca.

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: luigi_67, thenicktm

Igor

2015-06-26 21:35

asd asd asd La prossima volta userò l'acqua distillata, promesso.

CamelKing96 (II)

2019-02-06 12:14

Riesumo questo thread per riflettere sui sistemi di conservazione del solfato ferroso: al di là delle riflessioni sulla superficie utile di contatto con l'aria, "quanto ci mette" ad ossidarsi? E' un processo istantaneo o decorre in diverse ore? Leggo in un articolo degli anni '30 (F. K. Cameron, J. Phys. Chem., 1930, 34 (4), pp 692–710 https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/j150310a002) alcuni metodi per evitare l'ossidazione, e mi chiedo se abbia senso conservare il solfato di ferro in un solvente non ossidante nel quale le solubilità di O2 e FeSO2 siano pressochè nulle: qui però mi mancano i dati e vi chiedo informazioni :-)

TrevizeGolanCz

2019-02-06 13:13

Parlo per esperienza diretta, l'ossidazione non è istantanea.

I singoli cristalli se lasciati troppo all'aria si ricoprono di uno strato di ferrico che però è facilmente rimovibile con una veloce sciacquata, il consiglio è, come accennato nelle pagine precedenti, conservarlo cristallizzato e non in polvere in modo da minimizzare la superficie esposta all'aria.

Piccolo OT:

Quando ero in galvanica verso fine dicembre svuotavano le vasche di decapaggio acido (H2SO4 diluito). Sul fondo delle vasche uno strato spesso più di un metro di solfato ferroso , di un verde acqua smeraldino stupefacente!!

Non l ho mai portato a casa a causa della puzza di ferro e dei tensioattivi di cui comunque era impregnato, ma era meraviglioso, l hanno dovuto scavare col piccone <3

I seguenti utenti ringraziano TrevizeGolanCz per questo messaggio: CamelKing96 (II)

CamelKing96 (II)

2019-02-06 17:12

TrevizeGolanCz ha scritto:

Piccolo OT:

Quando ero in galvanica verso fine dicembre svuotavano le vasche di decapaggio acido (H2SO4 diluito). Sul fondo delle vasche uno strato spesso più di un metro di solfato ferroso , di un verde acqua smeraldino stupefacente!!

Non l ho mai portato a casa a causa della puzza di ferro e dei tensioattivi di cui comunque era impregnato, ma era meraviglioso, l hanno dovuto scavare col piccone <3

Una visione direi romantica, chissà vg96 cosa ne pensa di questa green chemistry O_o asd #pollutionlove

Per il resto, procedo e vi faccio sapere fra qualche giorno :-)