Sox-Duino
Lightbulb 
Buonasera a tutti!
Recentemente volevo eseguire un estrazione con solvente. Tuttavia dato che il solvente che avrei dovuto utilizzare non mi è particolarmente facile da reperire sarebbe stato ideale impiegare un estrattore Soxhlet per svolgere l'esperimento.
Questo apparecchio però è mediamente costoso, se acquistato in Italia, avrebbe impiegato mesi (molti visto il periodo) ad arrivare da rivenditori esteri e in generale occupa parecchio spazio, considerando che molto spesso viene accompagnato da un condensatore a bolle specifico per quell'estrattore.
Questi inconvenienti mi hanno spinto a costruire il progetto qui descritto che permette di svolgere le funzioni di un Soxhlet utilizzando vetreria presente nella maggior parte degli homelab e una manciata di componenti elettronici.

Il Sox-duino è essenzialmente una pompa peristaltica che viene attivata tramite un microprocessore, in modo da emulare i cicli di accumulo e drenaggio del solvente dal materiale in estrazione.
La pompa peristaltica è la migliore in questo campo dato che non vi è mai contatto tra la soluzione trasportata e le parti meccaniche della pompa e il suo flusso, fissando la tensione di alimentazione, è costante, permettendo di calcolare con buona approssimazione i tempi delle varie operazioni.
Sono stati utilizzati i seguenti componenti:
  • Scheda Arduino Pro Mini con ATmega168 5V 16MHz
  • Scheda di breakout con connettore USB
  • Relay
  • Display LCD (8x1)
  • Pompa peristaltica
  • Trasformatore rettificatore da 220V AC a 7V DC
  • Scatola per componenti
  • Componenti meccanici/elettronici vari
   

Da questo "esploso" si può ricavare la base del funzionamento dell'apparato: le linee di codice, redatte tramite l'applicazione ArduinoIDE, vengono convertite tramite la scheda di breakout in linguaggio comprensibile dal microprocessore (questo è necessario per i parenti più piccoli della famiglia Arduino dato che non possiedono l'integrato in grado di eseguire la traduzione, come ad esempio l'arduino Pro Mini da me impiegato), in seguito il processore gestisce l'apertura e chiusura del relay originando i cicli di estrazione, il display fornisce all'operatore informazioni sullo stato del sistema.

Riporto ora le linee di codice da introdurre nel processore:

Codice:
#include <LiquidCrystal.h>
LiquidCrystal lcd(7, 6, 5, 4, 3, 2);

int Volume_Soxlet = 150;        //[mL]
int Tempo_Distillato = 10;        //[min]
int Flusso_Pompa = 40;            //[mL/min] @6.85V


void setup() {
lcd.begin(8, 1);
pinMode(8, OUTPUT);
}

void loop() {
float Tempo_ON = (60000 * Volume_Soxlet / Flusso_Pompa);        //[ms]
long Temp_dist = (60000 * Tempo_Distillato);                    //[ms]


    lcd.print("V=");
    lcd.print(Volume_Soxlet);
    lcd.print("mL");
    delay(2000);
lcd.clear();

    lcd.print("T=");
    lcd.print(Tempo_Distillato);
    lcd.print("min");
    delay(2000); 



digitalWrite(8,HIGH);
  lcd.begin(8, 1);
    lcd.print("Start!");
    delay(Tempo_ON);

   
digitalWrite(8,LOW);
  lcd.begin(8, 1);
    lcd.print("Pending!");
      delay(Temp_dist);
lcd.clear();

}

Questo codice è estremamente semplice, infatti potrebbe essere considerato un fratello maggiore dello sketch Blink. Innanzitutto si definiscono alcuni parametri dell'LCD come la dimensione dello schermo (una riga da 8 caratteri nel mio caso) e i pin dell'arduino che dovranno inviare e ricevere informazioni dal display.
Successivamente si hanno le linee di codice che vengono modificate durante ogni esperimento. Infatti in base al volume del recipiente contenente il materiale da estrarre, al tempo che impiega l'apparato di distillazione a riempire il suddetto volume e al flusso effettivo della pompa il microprocessore calcola automaticamente il tempo che impiegherà a svuotare il recipiente e il tempo che deve aspettare affinché quest'ultimo si riempa di solvente.
Questi due parametri temporali non diventano altro che i due delay che il microprocessore utilizza per accendere e spegnere la pompa peristaltica.

Per l'introduzione del codice ho utilizzato un vecchio connettore (per computer immagino) dato che i pin corrispondono a quelli della scheda di breakout, permettendo così un accesso rapido e "pulito" al processore.
Originariamente avevo intenzione di installare un modulo bluetooth all'interno per programmare il μC senza l'utilizzo di connettori e cavi esterni, ho cambiato idea dopo aver visto la mole di nozioni che servono per programmare un'interfaccia bluetooth di questo tipo, sarà per la prossima volta asd

   

La tensione viene fornita, come detto sopra, da un trasformatore rettificatore che fornisce 7V al sistema, viene utilizzato per dare potenza sia alla pompa peristaltica che al μC, senza ulteriori modifiche alla tensione, tramite un connettore a spinotto (immagino provenga anch'esso da un sistema audio/video di un vecchio computer).

Passando ora al setup in cui viene utilizzato, l'ho impiegato nell'estrazione del bis-2-dietilesilftalato dai guanti in vinile. Nella seguente immagine si può osservare come il tubo (in PTFE) aspirante venga posizionato nel recipiente in cui si raccoglie il distillato (isopropanolo in questo caso) e il tubo di uscita è collegato ad un giunto smerigliato con uscita per tubo.

   

Il solvente distilla e condensa come liquido puro per poi entrare a contatto con il meteriale da estrarre estraendone il composto di interesse, dopo aver raggiunto il volume indicato nel programma la pompa peristaltica immette la soluzione nel pallone di ebollizione da cui solo il solvente puro viene rimosso e ricondensato dando origine al ciclo tipico di un estrattore soxhlet.
Dato che il solvente è sempre puro si avrà sempre un estrazione efficacie dato che il composto di interesse, che non dev'essere volatile, si raccoglie nel pallone di ebollizione e quindi non satura la soluzione di solvente estraente.

Infine vorrei analizzare alcuni pro e contro del mio apparato. I lati positivi rispetto ad un soxhlet classico, tralasciando quelli già precedentemente menzionati, consistono nel fornire un controllo maggiore del processo di estrazione e soprattutto un controllo del volume del materiale estratto che risulta essere un problema non da poco per il classico sistema Soxhlet, inoltre i costi sono più contenuti considerando che un apparato di distillazione è quasi onnipresente negli homelabs; infine è un sistema versatile che può essere utilizzato per varie altre applicazioni: come pompa dosatrice di soluzione o come sostituito di trappole Dean-Stark a ritorno leggero o pesante.
Tuttavia al contrario di un apparato classico non riscalda il solvente durante l'estrazione, il sistema competo è meno compatto di un sistema pallone-Soxhlet-condensatore, richiede corrente elettrica per il funzionamento, i tubi interni possono rilasciare contaminanti (problema ridotto utilizzando per la maggio parte del percorso tubi in PTFE) e non presenta l'effetto sifone tanto soddisfacente da ammirare.

Spero che questa discussione sia stata interessante, sicuramente vedrete questo piccolo aiutante nelle prossime sintesi!
Saluti, Cu-65
Ci sono soltanto due possibili conclusioni: Se il risultato conferma le ipotesi, allora hai appena fatto una misura. Se il risultato è contrario alle ipotesi, allora hai fatto una scoperta. (Enrico Fermi)
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Ma...ma...mi vuoi rubare possibili acquirenti o.o ?! Dovrò mettermi a vendere arduini per recuperare :/

Tolto questo l'idea è fantastica :-D! Non importa che sia più ingombrante o meno efficiente, resta comunque il fatto che sei riuscito nell'intento di costruirti da te lo strumento!
Il raccordo sopra la caldaia lo trovo un po' anomalo rispetto gli altri componenti, decisamente più facili da trovare, però facile che si possa sostituire anche con qualcos'altro.

Secondo me l'unica nota dolente è la pompa peristaltica che non sappiamo quanto può resistere ai solventi, però se è quella che ho visto su amazon allora basta fare qualche prova con diversi tubi di gomma.
Si potrebbe altrimenti usare un sistema di pompaggio con una siringa, ma sarebbe di sicuro più complicato.

Complimenti Cu-65 !
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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Copper-65
(2020-06-17, 22:07)TrevizeGolanCz Ha scritto: Ma...ma...mi vuoi rubare possibili acquirenti o.o ?! Dovrò mettermi a vendere arduini per recuperare :/

Grazie Trev! Tranquillo sono sicuro che il trono da vetrista di fiducia non te lo tolga nessuno :-D
Anche se per quanto riguarda la vetreria smerigliata faccio parte del team 24/29 *Si guarda intorno* (Il motivo è che il primo distillatore che ho preso, ormai 6-7 anni fa aveva quella classe di coni e da allora ho preso sempre gli stessi asd )

Riguardo a quel raccordo in vetro: ero indeciso se prendermi un adattatore per tubo oppure un tubo essiccante però nessuna delle due opzioni mi convincevano, quando all'improvviso si è manifestato questo bel raccordo in vetro con adattatore per tubo e non ho potuto resistere

   

Un pezzo molto semplice ma allo stesso tempo esotico, almeno per me che non l'ho mai incontrato una volta in tutta la triennale di chimica.
Vi dirò, è uno degli articoli di vetreria più versatile e sottovalutato che ci sia. Permette ad esempio di introdurre reagenti in apparati di riflusso o distillazione attivi, può essere usato come uscita per gas quando allo stesso tempo si possono introdurre reagenti dalla parte superiore (tramite un setto o un imbuto equalizzatore) rendendo l'apparato più compatto rispetto all'utilizzo di un adattatore di Claisen, può essere utilizzato come tubo essiccante (collegandoci all'estremità una caruccia di materiale essiccante) ed inoltre può essere usato come punto in cui applicare il vuoto (quindi utilizzato per filtrazioni con Buchner o distillazioni sottovuoto).

Detto questo lo consiglio come un ottima aggiunta all'arsenale di vetreria di un home lab!
Ci sono soltanto due possibili conclusioni: Se il risultato conferma le ipotesi, allora hai appena fatto una misura. Se il risultato è contrario alle ipotesi, allora hai fatto una scoperta. (Enrico Fermi)
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ottimo sistema, specialmente per estrazioni di grandi quantità di materiale, anche se cinese un soxhlet da 1+L non è comune o comunque alla portata dell'estrazione occasionale.

L'unica pecca appunto è il tubo della pompa, esistono tubi in fluoropolimero appositi per le pompe peristaltiche ma non ne ho mai visti venduti al dettaglio o a privati
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Grande grande idea. E realizzazione.
Costruirsi da soli certe cose è uao.
Il resto migliorabile è secondario.
Penso di non averlo mai visto neanche io in 10 anni di università quel pezzo di vetreria.
La chimica è una cosa che serve a tutto. Serve a coltivarsi, serve a crescere, serve a inserirsi in qualche modo nelle cose concrete.
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Mi unisco ai complimenti per l'idea e la realizzazione del sistema, bravo!

Un saluto
Luigi
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