Spiritus fumans Libavii - Cloruro di Stagno (IV)
Finalmente ecco la tanto attesa sintesi di SnCl4!

Materiali:

- Stagno metallico puro in grani o fogliette
- TCCA (per chi non lo sapesse è il cloro per piscine)
- HCl 20%
- apparato per riflusso
- ampolle
- pasteur modificata a condensatore
- mercurio (opzionale)

Procedimento:

Porre in un pallone a due o tre colli (ne bastano 2, ma iolo avevo solo a 3) di capacità non superiore a 250ml circa 20g di stagno granulare. Predisporre l'apparato di generazione del cloro con anche una boccia di Woulf con dell'H2SO4 sul fondo per anidrificare il cloro generato. Mettere dell'HCl 20% circa nella bottiglia che fungerà da generatore e dei pezzi grossi di TCCA, ho visto che con pezzi grossi la generazione è sempre costante e dura per ore e ore. Infatti non servono poche bolle di cloro, ma tantissimo alogeno, poichè servono due moli (44,8 litri a 0°C) di cloro ogni mole di Sn (118,7g)!

   

Far cadere una piccola goccia di mercurio sui trucioli di stagno per amalgamarli e rendere la reazione più veloce. Appena il cloro arriva sui grani di stagno essi cominciano a fondere e si vedono dei fumi bianchi di SnCl4 svilupparsi da essi, verranno condensati dal condensatore posto nel collo centrale del pallone.

   

Dopo un po' di tempo lo stagno sarà tutto fuso e dal refrigerante cominceranno a cadere delle gocce di un liquido incolore (il nostro SnCl4)

   

Far passare ora il cloro secco fino a quando tutto lo stagno non avrà reagito,ci vogliono ore e ore di bollicine!
A reazione finita avremo un liquido più o meno limpido di colore verdino-giallino, si tratta di SnCl4 con disciolto dentro del cloro in eccesso. Si trasferisce in ampolla e si monta il solito sistema di distillazione.

   

Si scartano le prime gocce e, quando il liquido nella caldaia diventa incolore, si cambia ampolla e lo si raccoglie distillando fin quasi a secco.
Ecco i risultati:

   

Sulla testa scartata ho fatto le solite prove di reattività: se gettato per aria forma una bella nebbiolina e in acqua reagisce violentemente "friggendo" e formando una soluzione incolore.
Piani piano che il liquido distillato si è raffreddato ho notato che sui bordi dell'ampolla si sviluppavano dei cristalli bianchi (SnCl4 pentaidrato formatosi con lapoca umidità presente nell'ampolla),più tardi credo che ridistillerò per avere un prodotto più puro e limipido!
Ah quasi dimenticavo: dallasommità del refrigerante non dovrebbe uscire quasi nulla, se non un po' di HCl gassoso all'inizio della reazione, quando si ha la maggiore violenza,quindi, per evitare di far entrare troppa umidità, è abbastanza appoggiare sulla bocca un vetrino da orologio, il tubo a CaCl2 non serve.

Spero vi piaccia!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Un altro egregio lavoro. Se non fosse per i problemi di conservazione e perchè temo per la salute dei miei polmoni, ti seguirei a ruota. Ma prima o poi, almeno con questo e con qualche altro alogenuro proverò ;-)
Una piccola richiesta: potresti riportare la resa, anche molto indicativa, in g e in mL? Non chiedo anche la teorica, mi piacerebbe sapere giusto quella effettiva per capire la convenienza.
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Max, basta lavorare quando c'è vento....ti porta via lui tutte le schifezze..asd Comunque, tra scarti, vaporizzazioni varie e io che mi sono rotto le scatole di aspettare e ho tolto quando avevo ancora 10g di Sn, ho ottenuto sui 7ml di SnCl4 che poi va ridistillato.
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Non si potrebbe fare la stessa sintesi adoperando una soluzione di ipoclorito di calcio ?
" Trasformare rifiuti in risorse "
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Soluzione non credo...la maggior parte del cloro rimane in soluzione...al massimo solido..
Comunque guarda che non è da principianti...non so se sei abituato e preparato a lavorare con tanto tanto cloro...io ho fatto passare gas per una buona mezza giornata, se non di più...dalla mattina alle 9 fino a 30 min prima che pubblicassi la sintesi..

Poi se usi una soluzione hai uno sviluppo immediato di tutto il cloro e poi più nulla...
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Infatti dicevo per semplificare il processo.
Lavorare con il cloro è sempre faticoso, sia perchè un gas ed anche perchè pericoloso e tossico.
" Trasformare rifiuti in risorse "
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Guarda il modo migliore è usare il TCCA, se non non lo avrei fatto in quel modo...Nessuno usa soluzioni di CaClO o NaClO perchè troppo diluite..al massimo qualcuno usa HCl 20% su KMnO4 solido, ma la maggior parte usa il TCCA, perchè economico, facile da trovare e soprattutto libera una 3 moli di cloro molecolare per mole di TCCA, consumando 3 moli di HCl...non hai cloro che va perso come se usassi un ipoclorito o KMnO4. Inoltre Cl2 è anche solubile in acqua, ecco perchè non si usano soluzioni. Spero che tu abbia capito.
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Marco, finalmente vedo foto degne di questo nome.
Solo per questo meriterebbe un ringraziamento a supplementare.

saluti
Mario
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marco the chemistry
Ma quest'uomo è una mitragliatrice umana... spara sintesi a raffica che il colpo non è nemmeno arrivato sul bersaglio che ne parte un altro *Hail*
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Good job, Marco! Qui è da apprezzare e sottolineare soprattutto la costanza e la pazienza nello star lì a sospirare ogni bollicina di gas, dato che queste sintesi eterogenee (come le chiamo io) sono a prova di nervi.
(Naturalmente il caso non si pone se si ha "la bombola piena" in un bel lab piastrellato...)
Vedi una montagna di gas che si svolge, vedi che fa finta di reagire e invece se ne frega e scappa dall'orificio in alto azz!
A me è capitato così per fare il NaHS per i mercaptani: gorgoglia, gorgoglia e alla fine... poca roba in mano! (Poi il NaHS l'ho preso altrove).

In ogni caso ottimi quei 7 ml ancora da distillare!
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Grazie al! Ah guarda io ieri mi sono svegliato e dopo un'oretta ho messo in piedi il tutto...poi sono andato a fare altro....se no diventavo matto....Comunque dalla bocca non scappa quasi nulla...non c'era nemmeno il simpatico odore di Cl2! Non c'è gusto ad avere la bombola in un lab piastrellato...il mio setup fa tanto alchimista e ti fa "godere" la sintesi...
Ah io per i mercaptani sto provando con la tiourea...vediamo se il benzilmercaptano viene bene...Per il resto oggi ne arriva un'altra! :-D
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