Strano comportamento del cloruro di cobalto

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Michele3D

2015-07-26 12:24

Salve ragazzi, qualche mese fa ho estratto il cobalto dalle batterie agli ioni di litio seguendo la procedura postata tempo fa da anthonysp.

Ho essiccato il prodotto mettendolo in un crogiuolo di ceramica riscaldato con un fornello ad alcol. E fin qui niente di strano.

Il bello è arrivato quando ho provato a solubilizzarlo...

WP_20150709_11_14_53_Raw.jpg
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Come si vede dall'immagine si tratta di un miscuglio molto torbido, non filtrabile con carta filtro (ci vogliono 2 minuti per far cadere una goccia, e comunque il filtrato resta torbido).

A questo punto, perso per perso, ho tentato di convertirlo in idrossido/carbonato, filtrarlo e riconvertirlo in cloruro.

Stranamente, dopo averlo convertito in cloruro, è tornato limpido, ma quando lo ho essiccato (questa volta a bagno Maria di acqua salata), il problema si ripresenta.

L'acido cloridrico usato è al 37% di grado analitico, quindi escludo contaminanti derivati dall'acido.

L'acqua usata è deionizzata (non dispongo di quella distillata)

Inoltre aggiungendo acido al miscuglio torbido, non torna limpido.

Ieri (circa un mese dopo) ho guardato nel becher, e ho notato che il miscuglio è meno torbido, oltre alla precipitazione di una finissima polvere color rosa insolubile in acido cloridrico.

Questo è il prodotto secco:

WP_20150709_11_05_03_Raw.jpg
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Chiedo delucidazioni in merito, poiché ci sto perdendo la testa :-@

Grazie in anticipo *Hail*

Igor

2015-07-26 13:37

Probabilmente ti è sfuggito l'intervento più importante riguardo alla discussione su come hai ricavato il Co:

Mario ha scritto:

Una cosa che mi ha incuriosito è vedere sempre le soluzioni di Co++ colorate in azzurro e mai in rosa. Il colore azzurro è tipico di composti del cobalto indissociati. Non vorrei che qualche sostanza organica presente nell'accumulatore complessi il Co e che alla fine sia anche presente nel prodotto finale.

Ancora una cosa riguardo la separazione del Co. In linea teorica i metodo 1 e 2 sono ok, anche se ho qualche dubbio visto la forte tendenza di Al e Fe trivalenti a coprecipitare. Sul 3° metodo avrei forti riserve, visto che i cloruri di Al e Fe (III) hanno una non trascurabile solubilità in acetone.

Quindi direi che hai a che fare con un Co(OH)2 che tu continui a coprecipitare assieme a chissà cos'altro.

I seguenti utenti ringraziano Igor per questo messaggio: Michele3D

Mario

2015-07-26 13:49

A suo tempo ebbi modo di criticare la metodica ritenendola non corretta.

Rilegga tutta la discussione e se ha ancora dubbi chieda pure.

Saluti Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Michele3D

Michele3D

2015-07-26 13:57

Igor ha scritto:

Probabilmente ti è sfuggito l'intervento più importante riguardo alla discussione su come hai ricavato il Co: Quindi direi che hai a che fare con un Co(OH)2 che tu continui a coprecipitare assieme a chissà cos'altro.

Sul Co(OH)2 avrei qualche dubbio, poiché risulta insolubile in acido cloridrico concentrato, la cosa strana è che prima di asciugarlo è completamente limpido! Sul "chissà cos'altro" non ci piove :-D EDIT: Quando è limpido, il colore è rosso a freddo e blu a caldo. Quando è torbido (dopo l'essicamento), il colore è rosa a freddo e blu a caldo.

Mario

2015-07-26 14:52

Il Co(OH)2 è solubile in HCl, anche diluito.

Suggerirei di sciogliere il residuo in una soluzione di NH4OH e filtrare. L'operazione va fatta a freddo e nel più breve tempo possibile.

Il filtrato di colore giallastro, contenente il Co come amminocomplesso, viene acidificato con acido acetico e precipitato come cobaltinitrito di potassio. Questi, trattato con acqua regia, fornisce il CoCl2.

saluti

Mario

Michele3D

2015-07-26 14:56

Mario ha scritto:

Il filtrato di colore giallastro, contenente il Co come amminocomplesso, viene acidificato con acido acetico e precipitato come cobaltinitrito di potassio.

Non ho ben capito da dove viene il potassio

Mario

2015-07-26 14:59

Dal nitrito di potassio.

I sali di cobalto in soluzione acetica, reagiscono con una soluzione di nitrito di potassio per dare un sale complesso insolubile di colore giallo. Si tratta di un buon metodo per separare il cobalto da altri elementi in soluzione, in particolare da zinco e nichel.

saluti

Mario

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Michele3D

2015-07-26 15:05

Mario ha scritto:

Dal nitrito di potassio.

I sali di cobalto in soluzione acetica, reagiscono con una soluzione di nitrito di potassio per dare un sale complesso insolubile di colore giallo. Si tratta di un buon metodo per separare il cobalto da altri elementi in soluzione, in particolare da zinco e nichel.

saluti

Mario

Grazie, per ora metto il progetto da parte, perché non possiedo lo ione potassio in nessun modo...

Quando troverò in qualche modo del nitrito di potassio vedrò che fare.