Strano precipitato "nebbioso"

[ChemLore]

Buongiorno a tutti!
Stavo filtrando l'ossalato di sodio sintetizzato pochi giorni fa e aggiungendo un po' di etanolo per lavare il precipitato, si é formata nelle acque madri una specie di nebbia bianca (dopo un iniziale intorbidimento questa nebbia bianca si é stratificata e ho provato a tirarla su con un cucchiaino ma non é una polvere)
Tecnicamente aggiungendo etanolo dovrebbe precipitare l'ossalato di sodio rimasto in soluzione poiché esso é insolubile in questo solvente, ma a me non sembra ossalato di sodio.
Cosa potrebbe essere?

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Aggiungo inoltre che il becher si é leggermente riscaldato, o almeno così mi é sembrato

[Fenolo]

Perchè dici che non sembra ossalato di sodio?

[ChemLore]

Perchè dici che non sembra ossalato di sodio?

Non é una polvere, sembra appunto una nebbia in sospensione nella soluzione
Poi certamente ci sarà ossalato ma non mi sembra del tutto sale
Ricontrollo più tardi se é cambiato qualcosa

[Fenolo]

Io proverei a filtrarlo

[ChemLore]

É quello che farò, così vedo cose viene fuori

[ChemLore]

Ho appena filtrato il precipitato é ho ottenuto 1.67 grammi di una specie di crema bianca, se fosse ossalato di sodio é strano come aspetto

[Geber]

Scusa la domanda. L'etanolo usato a che concentrazione è? Era freddo o a t. amb.? Quale è la solubilità dell'ossalato di sodio in etanolo? È insolubile in etanolo assoluto ma se si usa etanolo 95/96% sono abbastanza sicuro che parte dell'acqua presente nell'alcole si porti via parte del sale dal lavaggio. E se l'etanolo non è da freezer non funziona al massimo.
Normalmente si usano alcoli per precipitare sali inorganici e spesso lo si fa se si vuol rimuovere altri composti solubili in tali alcoli.
Per esempio nel caso della sintesi del nichel acetato va bene precipitare e lavare con isopropanolo perché modifica la solubilità dell'acetato e si porta via l'acido acetico che resta per forza nel sale. Tra l'altro per farsi l'acetato di nichel e cristallizzarlo bene, l'ideale sarebbe usare questo alcole per precipitare e lavare il sale, ma deve essere ghiacciato quando si lava il sale sul filtro.
Tornando in topic. Ma tu come ti sei fatto l'ossalato di sodio? Acido ossalico e un sale di sodio? Quale? Io farei acido ossalico e idrossido di sodio (1:2), unendo a caldo le due soluzioni o aggiungendo l'acido ossalico nella soluzione calda di idrossido di sodio e poi lasciando raffreddare a temperatura ambiente la miscela di reazione. Nel caso si può precipitare ulteriormente usando un freezer o del ghiaccio/sale.

[ChemLore]

l'ossalato di sodio è stato prodotto con acido ossalico e idrossido di sodio, seguendo la sintesi di ohilà presente sul forum.
ho ottenuto 15.25 grammi, il 95.4 % sulla resa teorica
siccome volevo provare ad ottenere altro sale, ho preservato le acque madri e gli ho addizionato un pò di etanolo 95°, e subito si è intorbidita la soluzione, formando questo strano precipitato, che oggi ho filtrato e si è presentato come una specie di crema.
l'etanolo non era da freezer ma era alla temperatura ambiente del lab (tra i 10 e i 12 °C)

[Geber]

Ah ok, comunque è andata bene come sintesi, anche per la resa alta.
Avevo capito che non ti era andata per nulla bene... Avevo capito male.
Ci sta che siccome non era freddo ti abbia portato via un po' di sale dal filtro, succede.
Servirebbe che l'alcole con cui si lava il sale sia anidro ma capisco che averlo in un home lab sia un po' arduo.
Ci sta che sia precipitato una "slurry" o poltiglia di ossalato di sodio, può succedere con l'etanolo, solvente in cui non è solubile il prodotto.
Anche se miscibile con l'acqua, l'etanolo fa precipitare il sale, e penso precipiti anche un po' di acido non reagito, se ce ne fosse.

[ChemLore]

Ah ok, comunque è andata bene come sintesi, anche per la resa alta.
Avevo capito che non ti era andata per nulla bene... Avevo capito male.
Ci sta che siccome non era freddo ti abbia portato via un po' di sale dal filtro, succede.
Servirebbe che l'alcole con cui si lava il sale sia anidro ma capisco che averlo in un home lab sia un po' arduo.
Ci sta che sia precipitato una "slurry" o poltiglia di ossalato di sodio, può succedere con l'etanolo, solvente in cui non è solubile il prodotto.
Anche se miscibile con l'acqua, l'etanolo fa precipitare il sale, e penso precipiti anche un po' di acido non reagito, se ce ne fosse.

non hai capito male, inizialmente avevo fatto una sintesi da me concepita utilizzando il bicarbonato di sodio invece dell'idrossido, ma era andata male e quindi l'ho rifatta usando quella sul forum (che poi sono stato stupido io perchè probabilmente non era precipitato l'ossalato di sodio completamente e quindi ho buttato tutto)