Questo estere etilico è un po' complicato da raggiungere, per via della sua difficoltosa separazione, dato che è molto solubile sia in acqua che in etanolo.
Fortunatamente ha un p.e. abbastanza alto, e questo lo rende separabile per eliminazione dell'EtOH in eccesso.
REAGENTI E ATTREZZATURE NECESSARIE:
-Etanolo 95° non denaturato :infiammabile:
-Acido tartarico :irritante:
-Acido solforico :corrosivo:
-Allhin o altro refrigerante per ricadere
-Apparecchiatura per filtrazione sotto vuoto
PROCEDIMENTO:
Si mescolano 40ml di etanolo 95° con 4ml di acido solforico concentrato, in un pallone a due colli da 100ml.
Si attacca l'allhin e si aggiungono 20g di acido tartarico.
Si scalda il tutto a forte riflusso; dapprima l'acido tartarico si solubilizza, dopo la soluzione intorbidisce. Occorre prolungare il riflusso fino a quando la soluzione torna limpida, occorrono circa 2 ore.
Terminato il riflusso si aggiunge carbonato di sodio a piccole porzioni(non aggiungere acqua) fino a quando cessa l'effervescenza.
A questo punto occorre filtrare la soluzione sotto vuoto, per via dell'elevata viscosità, che renderebbe molto difficile la filtrazione per gravità, si continua a filtrare fino ad ottenere una soluzione perfettamente limpida.
(in questo passaggio purtroppo c'è stata una piccola perdita per una cosa stupida
)
A questo punto occorre separare l'estere dall'etanolo, sfruttando il suo elevato punto di ebollizione.
Si scalda la soluzione( dovrebbero essere 40ml, ma come detto prima io ne ho persi 10 ) fino al punto di ebollizione dell'etanolo, e si tiene la temperatura costante fino a quando non si avverte più l'odore di EtOH.
La resa è stata di 6ml (26% della teorica), ma sono comunque soddisfatto dato che non ho previsto futuri utilizzi per questo estere.
Si presenta come un liquido incolore, molto viscoso, d=1,2 p.e.=280°C, dal lieve odore di vino rosso.
Fortunatamente ha un p.e. abbastanza alto, e questo lo rende separabile per eliminazione dell'EtOH in eccesso.
REAGENTI E ATTREZZATURE NECESSARIE:
-Etanolo 95° non denaturato :infiammabile:
-Acido tartarico :irritante:
-Acido solforico :corrosivo:
-Allhin o altro refrigerante per ricadere
-Apparecchiatura per filtrazione sotto vuoto
PROCEDIMENTO:
Si mescolano 40ml di etanolo 95° con 4ml di acido solforico concentrato, in un pallone a due colli da 100ml.
Si attacca l'allhin e si aggiungono 20g di acido tartarico.
Si scalda il tutto a forte riflusso; dapprima l'acido tartarico si solubilizza, dopo la soluzione intorbidisce. Occorre prolungare il riflusso fino a quando la soluzione torna limpida, occorrono circa 2 ore.
Terminato il riflusso si aggiunge carbonato di sodio a piccole porzioni(non aggiungere acqua) fino a quando cessa l'effervescenza.
A questo punto occorre filtrare la soluzione sotto vuoto, per via dell'elevata viscosità, che renderebbe molto difficile la filtrazione per gravità, si continua a filtrare fino ad ottenere una soluzione perfettamente limpida.
(in questo passaggio purtroppo c'è stata una piccola perdita per una cosa stupida
)A questo punto occorre separare l'estere dall'etanolo, sfruttando il suo elevato punto di ebollizione.
Si scalda la soluzione( dovrebbero essere 40ml, ma come detto prima io ne ho persi 10
) fino al punto di ebollizione dell'etanolo, e si tiene la temperatura costante fino a quando non si avverte più l'odore di EtOH.La resa è stata di 6ml (26% della teorica), ma sono comunque soddisfatto dato che non ho previsto futuri utilizzi per questo estere.
Si presenta come un liquido incolore, molto viscoso, d=1,2 p.e.=280°C, dal lieve odore di vino rosso.
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non lo so... 
