2011-03-13, 12:39 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-03-13, 13:08 da Max Fritz.) Come promesso, ecco la sintesi del TeO2.
Seguiranno ancora uno o due post sul tellurio, dopodichè chiudo anche con questo elemento
Reagenti:
-Tellurio pezzi
-Acido nitrico 65%
-Acqua distillata
-Ammoniaca 30%
Procedura:
Innanzitutto per poter operare in tempi contenuti il tellurio va polverizzato. Questa operazione può risultare un po' pericolosa, poichè c'è il rischio di spargere o peggio ancora inalare le polveri. Consiglio vivamente di ricoprire la superficie di lavoro con della carta, di lavorare con guanti in lattice e mascherina (da gettare a lavoro ultimato!!) e rigorosamente con abiti da non portare in casa.
Ecco 5g di Te polvere di partenza:
La polvere viene versata con cautela in un becher da 400ml contenente 40ml di acqua. Tutti i recipienti venuti a contatto con il tellurio vengono bagnati all'istante per evitare che le polveri vengano sparse.
Si aggiungono alla sospensione di Te 25ml di HNO3 65%.
Dopo pochi secondi inizia lo sviluppo di NOx e la reazione è esotermica. Operare sotto cappa o all'aperto. Dopo circa un quarto d'ora la soluzione avrà un debolissimo colore azzurrino (che non mi so spiegare, ma che è probabilmente dovuto agli ossidi di azoto disciolti) e vi sarà ancora un piccolo precipitato di tellurio sul fondo ricoperto da fiocchi bianchi di nitrato.
Si scalda cautamente finchè non si osserva più alcuna reazione e cessano i vapori rossi. Si riduce prima a fiamma diretta, poi a bagno maria, fino a 20-25ml. Il liquido avrà ancora un forte odore acre, la colorazione azzurrina sarà del tutto sparita e sul fondo sarà presente una spessa crosta cristallina di nitrato. Questa andrebbe rimossa man mano che si forma, durante l'ebollizione, per evitare la formazione di bolle troppo grandi. E' anche consigliabile l'utilizzo di perline antibump che andranno rimosse per filtrazione su colino.
I 25ml vengono filtrati su setto e tirati a secco il più possibile ottenendo una polvere cristallina perfettamente bianca, costituita da nitrato basico di tellurio avente formula Te2O3(OH)NO3. La polvere viene posta in un crogiolo di acciaio (meglio sarebbe di porcellana) ben pulito (la polvere e le sostanze organiche ridurrebbero il nitrato e l'ossido a Te elementare). Si scalda con cannello a butano a fiamma medio-forte finchè il solido cessa di emettere vapori acidi. Il Brauer dice di tenere in forno a 400-430°C per 2 ore, ma in questo modo a temperature più alte e per tempi più brevi si ottiene un risultato comunque accettabile. Bisogna solo fare attenzione a non eccedere nel riscaldamento per evitare che la massa fonda e si attacchi al crogiolo, contaminandosi anche di Fe. Ecco il prodotto finito:
Osservazioni:
La resa, abbastanza bassa per il tipo di reazione, è stata di 4,88g corrispondenti al 78% della teorica. Il Brauer ottiene l'84% lavorando con quantità 4 volte superiori. Parte della perdita (che è dopotutto di soli 1,37g) è dovuta a schizzi e a residui rimasti attaccati alle pareti del becher. Inoltre, anche se la fonte non lo dice, ho avuto il sospetto che il filtrato contenesse ancora una buona dose di nitrato disciolto. Ho infatti aggiunto ammoniaca concentrata fino a netta reazione basica e si è formato un solido lattiginoso in sospensione. E' conveniente utilizzare NH3 rispetto alle altre basi poichè questa difficilmente salifica TeO2 a telluriti. La quantità di nitrato presente nel filtrato era talmente irrisoria che non ne è valsa la pena di recuperarla, ma nel caso si lavori con quantitativi maggiori sarebbe bene fare un tentativo. Le reazioni ve le risparmio, perchè si tratterebbe di pure speculazioni stechiometriche poco interessanti, infondo non c'è nient'altro che una salificazione e una decomposizione termica. Per quanto riguarda la difficoltà, quest'ultima non è delle minori soprattutto nel lavorare con la soluzione bollente e fumante di nitrico, che è anche abbastanza tossica contenendo tellurio.
Ho pensato parecchio circa la destinazione finale di questo ossido ottenuto. Data la poca resa, ho pensato inizialmente al collezionismo perchè mi sembrava sacrilego non avere un po' di TeO2 in lab. avendo l'elemento in quantità. Poi però ho messo da parte i proforma e ho preso una seconda decisione: una gran parte verrà dedicata alla preparazione di un sale sicuramente poco utile, ma che dovrebbe avere un aspetto parecchio interessante. La quota restante la impiegherò per ulteriori esperimenti sulla chimica acquosa del Te.
Fonti:
-Handbook of Preparative Inorganic Chemistry - G. Brauer pg. 447-448
Seguiranno ancora uno o due post sul tellurio, dopodichè chiudo anche con questo elemento
Reagenti:
-Tellurio pezzi
-Acido nitrico 65%
-Acqua distillata
-Ammoniaca 30%
Procedura:
Innanzitutto per poter operare in tempi contenuti il tellurio va polverizzato. Questa operazione può risultare un po' pericolosa, poichè c'è il rischio di spargere o peggio ancora inalare le polveri. Consiglio vivamente di ricoprire la superficie di lavoro con della carta, di lavorare con guanti in lattice e mascherina (da gettare a lavoro ultimato!!) e rigorosamente con abiti da non portare in casa.
Ecco 5g di Te polvere di partenza:
La polvere viene versata con cautela in un becher da 400ml contenente 40ml di acqua. Tutti i recipienti venuti a contatto con il tellurio vengono bagnati all'istante per evitare che le polveri vengano sparse.
Si aggiungono alla sospensione di Te 25ml di HNO3 65%.
Dopo pochi secondi inizia lo sviluppo di NOx e la reazione è esotermica. Operare sotto cappa o all'aperto. Dopo circa un quarto d'ora la soluzione avrà un debolissimo colore azzurrino (che non mi so spiegare, ma che è probabilmente dovuto agli ossidi di azoto disciolti) e vi sarà ancora un piccolo precipitato di tellurio sul fondo ricoperto da fiocchi bianchi di nitrato.
Si scalda cautamente finchè non si osserva più alcuna reazione e cessano i vapori rossi. Si riduce prima a fiamma diretta, poi a bagno maria, fino a 20-25ml. Il liquido avrà ancora un forte odore acre, la colorazione azzurrina sarà del tutto sparita e sul fondo sarà presente una spessa crosta cristallina di nitrato. Questa andrebbe rimossa man mano che si forma, durante l'ebollizione, per evitare la formazione di bolle troppo grandi. E' anche consigliabile l'utilizzo di perline antibump che andranno rimosse per filtrazione su colino.
I 25ml vengono filtrati su setto e tirati a secco il più possibile ottenendo una polvere cristallina perfettamente bianca, costituita da nitrato basico di tellurio avente formula Te2O3(OH)NO3. La polvere viene posta in un crogiolo di acciaio (meglio sarebbe di porcellana) ben pulito (la polvere e le sostanze organiche ridurrebbero il nitrato e l'ossido a Te elementare). Si scalda con cannello a butano a fiamma medio-forte finchè il solido cessa di emettere vapori acidi. Il Brauer dice di tenere in forno a 400-430°C per 2 ore, ma in questo modo a temperature più alte e per tempi più brevi si ottiene un risultato comunque accettabile. Bisogna solo fare attenzione a non eccedere nel riscaldamento per evitare che la massa fonda e si attacchi al crogiolo, contaminandosi anche di Fe. Ecco il prodotto finito:
Osservazioni:
La resa, abbastanza bassa per il tipo di reazione, è stata di 4,88g corrispondenti al 78% della teorica. Il Brauer ottiene l'84% lavorando con quantità 4 volte superiori. Parte della perdita (che è dopotutto di soli 1,37g) è dovuta a schizzi e a residui rimasti attaccati alle pareti del becher. Inoltre, anche se la fonte non lo dice, ho avuto il sospetto che il filtrato contenesse ancora una buona dose di nitrato disciolto. Ho infatti aggiunto ammoniaca concentrata fino a netta reazione basica e si è formato un solido lattiginoso in sospensione. E' conveniente utilizzare NH3 rispetto alle altre basi poichè questa difficilmente salifica TeO2 a telluriti. La quantità di nitrato presente nel filtrato era talmente irrisoria che non ne è valsa la pena di recuperarla, ma nel caso si lavori con quantitativi maggiori sarebbe bene fare un tentativo. Le reazioni ve le risparmio, perchè si tratterebbe di pure speculazioni stechiometriche poco interessanti, infondo non c'è nient'altro che una salificazione e una decomposizione termica. Per quanto riguarda la difficoltà, quest'ultima non è delle minori soprattutto nel lavorare con la soluzione bollente e fumante di nitrico, che è anche abbastanza tossica contenendo tellurio.
Ho pensato parecchio circa la destinazione finale di questo ossido ottenuto. Data la poca resa, ho pensato inizialmente al collezionismo perchè mi sembrava sacrilego non avere un po' di TeO2 in lab. avendo l'elemento in quantità. Poi però ho messo da parte i proforma e ho preso una seconda decisione: una gran parte verrà dedicata alla preparazione di un sale sicuramente poco utile, ma che dovrebbe avere un aspetto parecchio interessante. La quota restante la impiegherò per ulteriori esperimenti sulla chimica acquosa del Te.
Fonti:
-Handbook of Preparative Inorganic Chemistry - G. Brauer pg. 447-448
![[-]](https://www.myttex.net/forum/images/collapse.png)
![[radioattivo]](https://www.myttex.net/forum/images/smilies/radioattivo.gif "[radioattivo]")
