Stamattina ho tentato di sintetizzare questo composto. Ho proceduto in questo modo: Ho preparato due soluzioni, una contenente 22g di acido ascorbico (per uso enologico) e l'altra 5g di idrossido di sodio. Le ho miscelate senza notare alcuna reazione, tranne la scomparsa di una piccola quantità di corpo di fondo della soluzione di acido ascorbico e un'impercettibile variazione di colore della soluzione verso il giallo. Avendo abbondato con l'acqua ho concentrato il tutto facendolo bollire e passando da circa 250 ml a circa 25 ml. Facendo ciò la soluzione è diventata di un giallo molto intenso e abbastanza densa. Essendo il sale che volevo ottenere bianco mi sembra strano che sia di quel colore. È possibile che abbia alterato la soluzione scaldando? Se si, cosa potrei aver ottenuto? Allego una foto della sostanza Ringrazio in anticipo per eventuali risposte
2015-12-07, 16:55 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-12-07, 18:49 da LuiCap.)
Per ottenere una soluzione acquosa contenente solo ascorbato di sodio devi far reagire in quantità stechiometrica acido ascorbico e idrossido di sodio con rapporto molare di 1:1. Io non so che purezza abbia l'acido ascorbico di uso enologico, ma sulla confezione ci dovrebbe essere scritto. Quindi 1 mol di NaOH, cioè 40 g, devono reagire con 1 mol di acido ascorbico, ovvero con massa acido ascorbico impuro = 176,12 g acido puro x 100 / purezza% m/m Essendo l'ascorbato di sodio abbastanza solubile in acqua, per far sì che esso possa cristallizzare di acqua ce ne deve essere molto poca. Farla evaporare in seguito somministrando calore, decompone la molecola organica e non si ottiene di certo ascorbato di sodio. Non ho mai fatto questa sintesi però, a priori, ragionerei come ho scritto.
Ciao Luisa
Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”; il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”. (Primo Levi)
Sintesi totalmente sbagliata dall'inizio alla fine. E il risultato che ha ottenuto lo testimonia. Come le ha fatto notare Luicap pure le quantità dei reagenti sono errate. Mi chiedo con quale criterio abbia agito. Sembrerebbe che di chimica ne sappia poco o nulla. A buon modo, per fare l'ascorbato di sodio occorre far reagire l'acido ascorbico e un sale di sodio nel rapporto molare 1:1. Siccome bisogna far avvenire la reazione in soluzione concentrata, a freddo e in atmosfera possibilmente inerte, l'NaOH non è consigliabile. Meglio usare il bicarbonato di sodio. Una volta ottenuto l'ascorbato di sodio in soluzione concentrata, lo si precipita con un alcool, preferibilmente l'isopropilico, lavando poi il sale filtrato sotto vuoto con lo stesso solvente. Infine si essicca a bassa temperatura, diciamo intorno ai 40 °C.
Infatti Mario, stavo per correggermi. Con l'NaOH non si ottiene ascorbato di sodio perché in soluzione acquosa l'acido ascorbico si ossida facilmente all'aria e la reazione è accelerata in presenza di sostanze alcaline.
Ciao Luisa
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Chiedo venia, avevo capito che il rapporto molare doveva essere 1:1 infatti pensavo di aver utilizzato 1/8 di mole di ogni reagente. L'errore nelle quantità è dovuto al fatto che mi sono fidato di Wikipedia che riporta che una mole di acido ascorbico corrisponde a 176,12g. Nella medesima pagina vi è scritto che la decomposizione dell'acido avviene a 190-192 C° quindi pensavo erroneamente che anche i suoi sali avessero temperature di decomposizione analoghe. Sulla confezione purtroppo non è riportata la purezza dell'acido. Non avevo considerato la tendenza ad ossidarsi di questo acido. Credo che desisterò nel ritentare in questa sintesi in quanto dispongo a mala pena della vetreria di base tanto meno di quella per operare in atmosfera inerte . Vi ringrazio per il tempo dedicatomi Distinti saluti
2015-12-07, 19:06 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-12-07, 19:11 da LuiCap.)
Chiedo scusa pure io, Wiki ha ragione: 1 mole di acido ascorbico ha una massa di 176,12 g. Prima ho sbagliato a scrivere, adesso ho corretto in rosso. Quindi 1/8 mol acido ascorbico = 22 g 1/8 mol NaOH = 5 g Le quantità che hai fatto reagire sono giuste. È il metodo di sintesi che non funziona.
Ciao Luisa
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2016-02-27, 18:50 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2016-02-27, 18:51 da Matteo2000.)
Avendo ancora quell'acido ascorbico, che tanto non avrei usato per altro, ho riprovato a preparare il composto seguendo i vostri consigli però utilizzando il carbonato invece dell'idrogenocarbonato. Ho tentato di rendere anche l'atmosfera più inerte possibile lavorando in un vaso cilindrico con l'idrolitina e acqua sul fondo per produrre anidride carbonica (non avendo a disposizione una bombola mi sono dovuto arrangiare) . Il prodotto al contrario dell'altra volta non si è ossidato ed è rimasto bianco. Il problema è stato che all'aggiunta del 2-propanolo ( anche qui mi sono dovuto arrangiare con la soluzione diluita del supermercato che però contiene anche tensiattivi. Ribadisco che era solo una sintesi per non sprecare un reagente che in superfice si stava gia ossidando quindi non aspiravo ad una purezza molto elevata) la soluzione si è intorpidita ma non è precipitato un bel niente. Ho aggiunto l'alcol fino a quando non ha formato una fase distinta per saturazione di quella acquosa e, non vedendo precipitare nulla, ho provato ad addizionare anche etanolo. Non è accaduto niente così ho chiuso la beuta con della carta stagnola e sono venuto a chiedere consiglio 😅
Hai tenuto in considerazione del fatto che hai usato Na2CO3 e non NaOH, riconsiderando il rapporto stechiometrico con la massa esatta?Riporta che quantità hai utilizzato.
Dottore in Ingegneria Chimica e Biochimica
L'ateismo è così insensato. Quando guardo il sistema solare, vedo la terra alla giusta distanza dal sole per ricevere le quantità adeguate di calore e luce. Questo non è accaduto per caso. Sir Isaac Newton
2016-02-27, 19:11 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2016-02-27, 19:21 da Matteo2000.)
Sì l'ho considerato: 10,6g di carbonato di sodio e 35,2g di acido ascorbico. (La bilancia più sensibile che ho misura solo il decimo di grammo). Mi ero dimenticato di dire che avevo provato a filtrare ciò che avevo ottenuto ma non è rimasto niente nel filtro
(2016-02-27, 18:50)Matteo2000 Ha scritto: Il problema è stato che all'aggiunta del 2-propanolo ( anche qui mi sono dovuto arrangiare con la soluzione diluita del supermercato che però contiene anche tensiattivi.
Come ti disse Mario tempo fa bisogna lavorare con una soluzione più concentrata possibile. La tua lo era abbastanza?
E poi l'alcol che va usato per precipitare il sale non deve essere annacquato...
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che riporta che una mole di acido ascorbico corrisponde a 176,12g. Nella medesima pagina vi è scritto che la decomposizione dell'acido avviene a 190-192 C° quindi pensavo erroneamente che anche i suoi sali avessero temperature di decomposizione analoghe. Sulla confezione purtroppo non è riportata la purezza dell'acido.
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