Titolazione Zinco in presenza di ferro
Salve a tutti,
volevo solo chiedervi una conferma o se qualcuno li ha anche dei suggerimenti.

Oggi dovevo individuare lo zinco disciolto in un campione di acido solforico.
Dato l'utilizzo di questa soluzione sono presenti in modo massiccio:
Zinco
Ferro
Tensioattivi

Non ho molti mezzi a disposizione e quindi ho ragionato come segue:
"ho una soluzione acida, se abbasso di molto il pH mi assicuro di avere in soluzione tutto lo zinco ed il ferro precipita come idrossido"
e così ho prelevato 1 ml di campione, ho aggiunto 5 ml di una sol. di soda al 30%, ho filtrato il precipitato e poi ho potuto titolare la soluzione limpida che ho ottenuto (aggiunta di una soluzione tampone ammoniaca/ammonio cloruro, indicatore nero eriocromo, sol titolante EDTA 0,1 M)

Si parla di circa 30 grammi di zinco su litro e 50 grammi di ferro su litro, non sono interessato ad ottenere un risultato preciso al mille per mille, mi interessa che il risultato si discosti da quello reale di non più di 5 grammi.

Dite che il metodo che ho utilizzato sia adatto al mio scopo? Ho detto grandiose cavolate?

La parte che più mi preoccupa è la filtrazione....la carta da filtro ha trattenuto troppa sol contenente zinco e devo operare velocemente, non posso fare più di 2 lavaggi, il colore si intasa quasi subito... se avessi una pompa da vuoto andrei liscio liscio...

ps. Ricordo che non ho molti mezzi a disposizione, si tratta di una cosa che sto facendo a lavoro XD a casa avrei tutto il necessario :-)
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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Se non fai digerire un po' il precipitato di Fe(OH)3, in modo da ingrossarlo e lavarlo più facilmente in becher, la filtrazione non finisce più.
Io userei questo procedimento:
- Addizionare a 1 mL di campione circa 50 mL di acqua e 1 ml di HNO3 conc.
- Far bollire con cautela per circa 5 minuti in modo da ossidare tutto il ferro a Fe3+.
- Far raffreddare, addizionare altri 50 mL di acqua e circa 5 g di NH4Cl e scaldare fino ad incipiente ebollizione.
- Addizionare, agitando, goccia a goccia una soluzione di NH3 1:1 fino a saturare la soluzione; i vapori che si liberano devono colorare di blu un pezzetto di cartina all'indicatore universale bagnata con acqua di blu.
- Coprire il becher con un vetro da orologio e scaldare su piccola fiamma agitando di tanto in tanto e controllando che la soluzione resti sempre satura di NH3.
- Filtrare per decantazione a caldo su filtro a fascia nera.
- Lavare per decantazione il precipitato rimasto nel becher con una soluzione di NH4NO3 all'1-2%.
- Visto che il precipitato non serve, lo si può lasciare nel becher; l'importante è che nella soluzione si trovi tutto lo Zn2+ sottoforma di complesso ammoniacale [Zn(NH3)4]2+.
- Titolare la soluzione acquosa con EDTA a titolo noto e indicatore NET in ambiente tamponato a pH 10 (NH4+/NH3).
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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TrevizeGolanCz
La ringrazio per la metodica, ma impiegherei troppo tempo e non posso nemmeno riscaldare... : / deve essere qualcosa di più sbrigativo, sì voglio la botte piena e la moglie ubriaca XD!
Ciò non toglie che quanto ha scritto mi sarà utile :-) ma per scopi casalinghi.

ps. aggiungendo soda non ottengo l'Fe(OH)3, ma una sospensione di Fe(OH)2 perchè di Fe3+ non ce ne è molto...ma forse è anche peggio di Fe(OH)3 XD
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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Procedura per la determinazione quantitativa di Zn e Fe.

Premessa: non conoscendo la natura dei tensioattivi presenti mi è impossibile stabilire l'entità della loro nterferenza. Bisognerebbe far delle prove comparative prima e dopo la loro eliminazione.

Principio del metodo: dopo aver mascherato il ferro (precedentemente trasformato in trivalente) lo zinco viene titolato con EDTA in presenza di idoneo indicatore. Il ferro viene determinato su una seconda aliquota della soluzione, sempre per titolazione in presenza di un indicatore specifico per il Fe+++ e in soluzione nettamente acida, in modo da impedire il formarsi del compleso Zn-EDTA.

Reagenti:
- tampone ammoniacale a pH=10
  In un matraccio da 1000 mL introdurre 54 g di ammonio cloruro e 200 ml di acqua. Dopo dissoluzione aggiungere 350 ml di 
  NH4OH al 25%. Infine portare a volume con acqua.
- Trietanolammina (CAS n° 102-71-6)
- Acido solfosalicilico in soluzione acquosa al 5%
- Nero Ericromo T. Vista la sua non eccelsa stabilità in soluzione se ne consiglia la triturazione in mortaio in miscela 1:99 con sodio cloruro. La polvere così ottenuta è stabile indefinitamente.
- EDTA 0,1M
- Acido nitrico 65%
- soluzione di sodio acetato al 2%
- HCl 0,01M


Procedura:
Si prelevano 2,0 ml di campione e dopo averli trasferiti in un piccolo becker si aggiungono alcune gocce di acido nitrico. Si copre con un vetro d'orologio e scalda fino ad ebollizione incipiente. Si diluisce con poca acqua e si porta ad ebollizione per alcuni minuti.
Si trasferisce quantitativamente la soluzione in un matraccio tarato da 25 mL e si porta a volume con acqua.
Si prelevano 15,0 ml di questa soluzione e dopo averla immessa in un becker da 120 ml si aggiungono 10 ml di trietanolammina e si diluisce a circa 100 mL. Si addizionano ancora 5 ml di tampone ammoniacale e una punta di spatola dell'indicatore NET solido. Si titola con EDTA fino a viraggio all'azzurro puro.

Si preleva ora il resto della soluzione rimasta nel matraccio (10,0 mL) e la si trasferisce in un becker da 120 ml. Si diluisce a 100 ml con HCl 0,01M e si porta il pH a 2-2,5 con una soluzione di sodio acetato, lentamente e sotto continua agitazione.
Aggiungere 1 mL di soluzione di acido solfosalicilico e titolare con EDTA 0,1M fino ad affievolimento del colore rosso. Aggiungere ancora 1 mL di indicatore e titolare fino a coliorazione giallina.

Calcoli:
per lo zinco    1,00 mL di EDTA 0,1M = 6,537 mg di Zn
per il ferro      1,00 mL di EDTA 0,1M = 5,585 mg di Fe
ricordarsi che i valori ottenuti vanno poi moltiplicati per 25/15 (per lo Zn) e 2,5 per il Fe e ancora per 500 per avere i g/L.


saluti
Mario
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(2016-03-04, 21:49)TrevizeGolanCz Ha scritto: La parte che più mi preoccupa è la filtrazione....la carta da filtro ha trattenuto troppa sol contenente zinco e devo operare velocemente, non posso fare più di 2 lavaggi, il colore si intasa quasi subito... se avessi una pompa da vuoto andrei liscio liscio...

ps. Ricordo che non ho molti mezzi a disposizione, si tratta di una cosa che sto facendo a lavoro XD a casa avrei tutto il necessario :-)

Se non si può centrifugare, io lascerei sedimentare l'idrossido in un recipiente stretto, poi asporterei gran parte del liquido sovrastante. Aggiungerei H2O per ripristinare il livello della soluzione, agiterei e lascerei nuovamente sedimentare prima di asportare nuovamente il liquido sovrastante.

Poi filtrerei la soluzione del precipitato su carta scottex. Infine su filtro tutte le aliquote "trasparenti" contenenti lo Zn.
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Alla fine ho risolto in un modo più "semplice"..Assorbimento Atomico...però volevo comunque sapere come titolare lo zinco in presenza di ferro con metodi più "tradizionali"!

Posso chiedere a Mario come agisce la Trietanolammina? Mi ricordo che l'aveva usata anche in un suo vecchio post...

Adesso il mio nuovo obiettivo è : trovare un modo per titolare lo zinco in presenza di nichel, per adesso devo accontentarmi di titolare lo zinco usando:

Tampone acetato

Indicatore Arancio Xilenolo

Sol. titolante EDTA

Sono il primo a dire che questo metodo non è adatto, ma titolando in fretta riesco ad ottenere un risultato quasi accettabile.

Ho trovato questo file sul sito della metrohm, ma non ho ben capito il meccanismo : /
http://www.metrohm.com/it-it/application...9E19E81%7D
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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La TEA serve a  mascherare il ferro grazie alla sua azione complessante.
Saluti Mario

Dimenticavo di aggiungere due cose.
La metodica della Metrohm utilizza una speciale tecnica elettrochimica denominata  voltammetria di ridissoluzione catodica a impulsi differenziali.
La titolazione di zinco e nichel si effettua per retrotitolazione con sale di magnesio dopo aver complessato con EDTA. Poi si aggiunge dimercaptopropanolo come complessante e si rititola con Mg++.
Saluti Mario
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TrevizeGolanCz, quimico
Mi scusi Mario, rileggendo la procedura mi è sorto un dubbio... devo usare acido salicilico o SOlFOsalicilico? Perchè li ha nominati entrambi.
Se però non erro solitamente si usa il salicilico.
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In effetti dovevo scrivere solfosalicilico.
Ma anche usando il salicilico si ha ugualmente una colorazione simile.
Saluti Mario
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