Titolazione acido malico

[Maria.T]

Buongiorno, avrei necessità di verificare l'acido malico, lavoro in ambito alimentare.. C'è qualcuno che può indicarmi procedura, titolante e calcolo relativo? 
Grazie mille

[Geber]

Per la quantificazione dell'acido malico in additivi per mangimi, EURL raccomanda per il controllo ufficiale il metodo descritto nella European Pharmacopoeia Monograph 2080, basato sulla titolazione acido/base potenziometrica con sodio idrossido 1 M.
Per la quantificazione di acido malico in premiscele ed alimenti l'Applicante ha proposto un metodo basato su cromatografia liquida ad elevate prestazioni con indice rifrattivo o detector UV (HPLCRI/UV); questo metodo non distingua l'acido malico dai suoi sali.

Non ho accesso a questo genere di metodiche ma ne ho trovata una che potrebbe anche essere utile (sebbene non sia quella normata).

Dissolve about 2 g of the sample, accurately weighed, in 40 ml of recently boiled and cooled water, add 2 drops of phenolphthalein TS and titrate with 1 N sodium hydroxide to the first appearance of a faint pink colour which persists for at least 30 sec. Each ml of 1 N sodium hydroxide is equivalent to 67.04 mg of C4H6O5.

[Maria.T]

Per la quantificazione dell'acido malico in additivi per mangimi, EURL raccomanda per il controllo ufficiale il metodo descritto nella European Pharmacopoeia Monograph 2080, basato sulla titolazione acido/base potenziometrica con sodio idrossido 1 M.
Per la quantificazione di acido malico in premiscele ed alimenti l'Applicante ha proposto un metodo basato su cromatografia liquida ad elevate prestazioni con indice rifrattivo o detector UV (HPLCRI/UV); questo metodo non distingua l'acido malico dai suoi sali.

Non ho accesso a questo genere di metodiche ma ne ho trovata una che potrebbe anche essere utile (sebbene non sia quella normata).

Dissolve about 2 g of the sample, accurately weighed, in 40 ml of recently boiled and cooled water, add 2 drops of phenolphthalein TS and titrate with 1 N sodium hydroxide to the first appearance of a faint pink colour which persists for at least 30 sec. Each ml of 1 N sodium hydroxide is equivalent to 67.04 mg of C4H6O5.

La ringrazio, innanzitutto.
Per quel che ho letto la metodica che lei mi ha evidenziato la uso già per la valutazione dell'acidità totale.
facendo un pò di ricerche da casa, ieri, mi sono imbattuta,nella valutazione dell'acido malico nel vino. qui oltre alla modalità da lei anche evidenziata dell'HPLC o per via enzimatica spettrofometrica,si poneva l'attenzione sulla differenziazione dell'acidità in fissa, volatile e totale. definendo l'acidità fissa come la differenza tra l'acidità totale e quella volatile .ora nel mio caso,io lavoro con pesche e albicocche,fino ad oggi ciò che verificavo era l'acido ascorbico titolato con Iodio N10,e l'acidità totale con idrossido di sodio, acidità totale espressa in grammi di acido citrico...
secondo lei posso sfruttare queste informazioni per collegarmi alla definizione di acidità fissa, e ricavarmi così la quantità di acido malico? essendo l'acido malico un acido non volatile (dovrei essere a conoscenza in tal caso della caratterizzazione acida dell'alimento,in modo da poter titolare separatamente i differenti acidi. 
Non so se sono riuscita a chiarire il mio pensiero.
saprebbe indirizzarmi verso un manuale dove poter ricavare le caratteristiche dei vari acidi,la distinzione tra acidi volatili, non volatili,e\o eventualmente le composizione degli alimenti in termini acidi. 
Grazie di nuovo.

[LuiCap]

Per poter titolare separatamente i vari acidi deboli presenti nella sua matrice occorre dapprima conoscere quali sono esattamente in modo da procedere successivamente ad una separazione cromatografica su colonna; una volta eluito il solo acido malico si può procedere alla sua titolazione con idrossido di sodio a titolo noto.

Allego le scansioni della determinazione dell'acido malico nei vini tratte da:

Fernando Tateo
Analisi dei prodotti alimentari - Vol. II
Chiriotti Editore, Pinerolo, 1970

Il libro è un po' datato, ma questo ho!!!

         

[Geber]

La ringrazio, innanzitutto.
Per quel che ho letto la metodica che lei mi ha evidenziato la uso già per la valutazione dell'acidità totale.
facendo un pò di ricerche da casa, ieri, mi sono imbattuta,nella valutazione dell'acido malico nel vino. qui oltre alla modalità da lei anche evidenziata dell'HPLC o per via enzimatica spettrofometrica,si poneva l'attenzione sulla differenziazione dell'acidità in fissa, volatile e totale. definendo l'acidità fissa come la differenza tra l'acidità totale e quella volatile .ora nel mio caso,io lavoro con pesche e albicocche,fino ad oggi ciò che verificavo era l'acido ascorbico titolato con Iodio N10,e l'acidità totale con idrossido di sodio, acidità totale espressa in grammi di acido citrico...
secondo lei posso sfruttare queste informazioni per collegarmi alla definizione di acidità fissa, e ricavarmi così la quantità di acido malico? essendo l'acido malico un acido non volatile (dovrei essere a conoscenza in tal caso della caratterizzazione acida dell'alimento,in modo da poter titolare separatamente i differenti acidi. 
Non so se sono riuscita a chiarire il mio pensiero.
saprebbe indirizzarmi verso un manuale dove poter ricavare le caratteristiche dei vari acidi,la distinzione tra acidi volatili, non volatili,e\o eventualmente le composizione degli alimenti in termini acidi. 
Grazie di nuovo.

Purtroppo la mia conoscenza in materia finisce a quello che le ho scritto sopra.
Ma ho visto che anche la gentilissima e preparata LuiCap ha messo un file interessante.
Sicuramente ci sono metodiche e manuali sull'argomento ma sono abbastanza di nicchia, e sicuramente un conoscitore dell'argomento sarebbe più in grado di indirizzarla.
Non so se tra i miei libri si trova qualcosa ma non ne sono sicuro.
Io per quel poco che ho lavorato in ambito alimentare mi occupavo di analisi su pellicole alimentari e plastiche con cui venivano fatti i contenitori ad uso alimentare.

[Maria.T]

Grazie mille é stato comunque gentilissimo

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Per poter titolare separatamente i vari acidi deboli presenti nella sua matrice occorre dapprima conoscere quali sono esattamente in modo da procedere successivamente ad una separazione cromatografica su colonna; una volta eluito il solo acido malico si può procedere alla sua titolazione con idrossido di sodio a titolo noto.

Allego le scansioni della determinazione dell'acido malico nei vini tratte da:

Fernando Tateo
Analisi dei prodotti alimentari - Vol. II
Chiriotti Editore, Pinerolo, 1970

Il libro è un po' datato, ma questo ho!!!

Grazie mille.. Vedrò cosa posso adattare alle mie possibilità, non abbiamo a disposizione chissà che apparecchiatura.. È stata come sempre molto gentile ed esaustiva