Titolazione acido solforico

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Scienza pazza

2016-12-31 11:27

Salve a tutti,

premetto che non so se la sezione sia giusta ma avendo chiesto mi haddo detto di postare qui.

Innanzitutto mi scuso con chi ieri sera stava parlando in chat di questoproblema ma ero a letto con la febbre e quindi sono crollato alle 10:30 e non sono potuto essere partecipe.

Adesso espongo il problema: 

Qualche giorno fa presi una soluzione pura di acido solforico al 35%(non so se m/m o v/v) e provai a concentrarla mettendo un litro di soluzione in un becher e lasciando bollire !!all'aperto!! fino alla comparsa dei fumi bianchi. Appena ho notato i suddetti fumi ho subito rimosso il becher e ho atteso affinchè si raffreddasse l'acido, per poterlo poi  consercare in una bottiglia di vetro. Per ingaannare il tempo ho preso qualche ml e ho fatto il test dello zucchero e della carta e li ha carbonizzati tutti e due. Il giorno dopo ho preso la bottiglia dell'acido solforico e ho rifatto iltest della carta ma per diventare tutto nero ci ha messo un paio di minuti quindi mi è sorto il dubbio.

Oggi ho effettuato il calcolo della densità, la quale è di 1.63 quindi secondo la tabella di wikipedia il mio H2SO4 dovrebbe essere approssimativamente del 70% in peso. 

Ora il mio problema e sia come titolarlo per essere precisi sulla concentrazione ma anche su come concentrarlo per arrivare al 96-98%.

Comunque ho riflettuto e mi sono venuti in mente i possibili errori-sbagli cheposso aver fatto:

  • Io ho considerato la concentrazione iniziale in v/v ma se fosse in m/m allora sarebbe tutto diverso in quanto nel primo caso il volume finale avrebbe dovuto essere di 357.15 ml nel secondo invece 190.22 ml almeno secondo i miei calcoli.

  • Avendo lasciato raffreddare l'acido solforico in un contrenitore con una superfice abbastanza ampia questo ha assorbito l'umidità dell'aria che non era poca quel giorno.

  • Dovevo attendere che i fumi bianchi fosseropiù consistenti e non solo in parte bianchi.

La concentrazione dell'acido iniziale è esatta, almeno approssimativamente, avendo essa una densità di 1.27

Vi ringrazio per tutti i suggerimenti che mi avete gia dato e spero che me ne diate altrettanti numerosi anche adesso.

p.s. Luisa se gentilente mi dici il tuo metodo di titolazione te ne sarei grato, visto che non ho burette...

LuiCap

2016-12-31 13:16

Devi avere a disposizione, oltre ovviamente la soluzione di acido solforico di cui vuoi determinare la concentrazione:

- 3 contagocce in vetro con la punta integra muniti di tettarella morbida (ad esempio, in lattice); vanno bene anche quelle usa e getta)

pipetta.jpg
pipetta.jpg
pipetta 2.jpg
pipetta 2.jpg

- 1 bacchetta di vetro

- 1 cilindro graduato da 50 mL

- 1 becher minimo da 50 mL

- 1 bilancia con incertezza ±0,1 g, ma ci si può accontentare anche di una bilancia da cucina con incertezza ±1 g

- acqua deionizzata

- NaOH solido di grado analitico (se non lo possiedi compra al supermercato il prodotto commerciale denominato "Niagara", lo trovi nel reparto detergenti per la casa)

Niagara.jpg
Niagara.jpg

- una delle seguenti soluzioni di indicatore acido-base:

- Metilarancio 0,1% p/v in etanolo-acqua 1:4

- Verde bromocresolo 0,1% p/v in etanolo

- Rosso metile 0,1% p/v in etanolo

- Blu bromotimolo 0,1% p/v in etanolo-acqua 1:1

- Fenolftaleina 1% p/v in etanolo.

Se non possiedi alcuno di questi indicatori puoi farti un indicatore acido-base naturale con del cavolo rosso comprato dal fruttivendolo!!! Eventualmente ti spiego in seguito come si fa.

Dimmi cosa possiedi così posso adattare il procedimento della titolazione rudimentale.

Damiano

2016-12-31 14:17

a livello indicatore potresti usare anche una cartina tornasole, anche se chiaramente come metodo è meno veloce e visivo.

Ti do un link dove puoi trovare altre sostanze che puoi usare come indicatori, se non hai modo di usare quelli che ti ha giustamente suggerito LuiCap http://antoine.frostburg.edu/chem/senese/101/acidbase/faq/household-indicators.shtml

Anche se logicamente non saranno moltoprecisi, ma ti daranno un idea.

Per l'NaOH nei supermercati ce ne sono molti, controlla che sia scritto che siano puri e cerca quelli in scaglie, non liquidi preparati.

LuiCap

2016-12-31 14:43

Damiano, intendi una cartina al tornasole o una cartina all'indicatore universale? Sono due cose diverse.

In ogni caso, già una titolazione fatta misurando i volumi a gocce (come quella che ho in mente di suggerire) è molto approssimata, se poi si utilizza un indicatore su carta con il quale ogni volta deve si deve prelevare una goccia di ciò che sta nel becher per verificare di essere arrivati al pH al punto equivalente corretto aggiungiamo errori su errori ;-)

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Scienza pazza

2016-12-31 15:06

Ma mi avete preso per uno sprovveduto...

Ovviamente scherzo e accetto con piacere i vostri suggerimenti. dell'attrezzatura ho tutto quello che hai detto e oltre le pipette sia in vetro o in plastica, quelle usa e getta, ho un paio di siringhe, donatemi da un amico, da 3ml che hanno piccoli intervalli da 0,5ml...se possono essere più precise...

l'unica cosa che mi mancano sono gli indicatori che saranno la prossima cosa da ordinare, ma non so mai scegliere quale prendere. Comunque per quello al cavolo non ho problemi l'ho preparato un sacco di volte, non avrò problemi a rifarlo. Inoltre, non so se possono essere utili ma in realta non so proprio a cosa servano ho delle capsule di phenol red, dovrebbe essere fenolo rosso, ma bo, ho anche la cartina tornasole e quella al blu bromotimolo ma non credo si possano usare in questo caso.

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NaClO

2016-12-31 15:34

Le capsule da te citate sono di rosso fenolo ed hanno un intervallo di viraggio che va da 6,8 unità di pH a 8,2 unità di pH.Nei negozi per piscine vendono la soluzione già pronta,aggiungi 3-4 gocce di indicatore e titoli.La scala ed il punto di viraggio lo trovi su internet.Ultimamente nei centri brico si trovano simil-pHmetri da piscina,potrebbero andare bene per lo scopo a cui ti interessa,così puoi tracciare la curva di titolazione. Al posto delle pipette pasteur si potrebbero usare le pipette graduate classiche da laboratorio,sono più precise e sensibili. Ma non è meglio usare la soda in scaglie che si trova nei brico?

Damiano

2016-12-31 17:16

LuiCap ha scritto:

Damiano, intendi una cartina al tornasole o una cartina all'indicatore universale? Sono due cose diverse. In ogni caso, già una titolazione fatta misurando i volumi a gocce (come quella che ho in mente di suggerire) è molto approssimata, se poi si utilizza un indicatore su carta con il quale ogni volta deve si deve prelevare una goccia di ciò che sta nel becher per verificare di essere arrivati al pH al punto equivalente corretto aggiungiamo errori su errori ;-)

si si intendo una cartina all'indicatore universale, per l'errore, per come è condotta la titolazione, credo sia l'ultimo dei problemi, proprio perché come giustamente sottolinei è già molto aprossimativa, e l'errore introdotto bagnando la punta di una bacchetta di vetro o simile per sporcare una cartina, non sarebbe sicuramente un problema ecessivo, se ha un volume sufficente di analita e mescola bene. @NaClO onestamente credo che prendere le scaglie l brico o al supermercato non cambi molto, basta controllare sia solo NaOH, io ho quello sigma aldrich, ma per questo scopo non dovrebbe cambiare molto

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LuiCap

2016-12-31 18:08

Se la soluzione di H2SO4 ha una densità di 1,63 g/mL dovrebbe essere circa al 72% m/m corrispondente a 12 M.

Preparazione della soluzione di NaOH 5 M

Pesa 10 g di NaOH solido dentro al cilindro da 50 mL.

Addiziona H2O deionizzata fino a 40 mL circa e, con la mano protetta da un guanto, chiudi il cilindro e capovolgilo più volte fino a sciogliere tutto il solido. Se la soluzione si riscalda aspetta che ritorni a temperatura ambiente, poi aggiungi altra H2O deionizzata fino alla tacca 50 mL.

La soluzione che ottieni ha una concentrazione di 5 mol di NaOH in 1 L, cioè 5 M............ accontentiamoci ;-)

Preparazione della soluzione dell'indicatore acido-base

Si può utilizzare sia l'estratto di cavolo (http://online.scuola.zanichelli.it/rubinoanalitica/files/2012/03/lab_56.pdf) sia una capsula di rosso fenolo dapprima sciolta in etanolo (0,1% m/v) nel caso non lo fosse già.

Preparazione del campione in esame

Con la siringa da 3 mL aspira la soluzione di H2SO4 di cui vuoi determinare la concentrazione e poi svuotala completamente. Ripeti questa operazione due o tre volte. In questo modo esegui l'avvinamento della siringa.

Riempi ora la siringa con la soluzione di H2SO4 e, dopo aver eliminato l'aria che contiene, fai cadere 0,5 mL dentro ad un piccolo becher che può essere bagnato di H2O deionizzata.

Addiziona acqua deionizzata fino a circa 20 mL.

Addiziona ora 1-2 gocce della soluzione dell'indicatore:

- se utilizzi il rosso fenolo la soluzione nel becher diventa gialla,

- se utilizzi l'estratto di cavolo la soluzione diventa rosa-rosso (puoi far riferimento al link sopra postato, immagine a pag 2, colore dell'estratto di cavolo rosso a pH 1 e 3).

Procedimento della titolazione

Avvina ora un'altra siringa da 3 mL con la soluzione di NaOH 5 M con lo stesso procedimento prima descritto, quindi riempila fino alla tacca da 3 mL.

Ora se sei destrimano appoggia orizzontalmente la siringa tenendola con la mano sinistra sul bordo del becher (se sei mancino fai il contrario) e con la mano destra immergi una bacchetta di vetro dentro alla soluzione contenuta nel becher.

Fai scendere goccia a goccia la soluzione di NaOH dentro al becher e contemporaneamente mescola la soluzione con la bacchetta.

Interrompi l'aggiunta di NaOH quando la soluzione nel becher cambia colore, ovvero vira dal colore iniziale al colore finale e annota il volume di NaOH utilizzato:

- se usi rosso fenolo la soluzione diventa nettamente rossa,

- se usi il cavolo rosso la soluzione diventa nettamente verde (puoi far riferimento al link sopra postato, immagine a pag 2, colore dell'estratto di cavolo rosso a pH 11)

Calcoli finali

Concentrazione H2SO4 in % m/m = (V NaOH (mL) · 98,08 (g/mol)) / (2 · 1,63 (g/mL))

Odio le formule risolutive, ma non so come te la cavi con i calcoli stechiometrici; se ti interessa dopo ti faccio tutti i passaggi.

NOTA BENE - Se possiedi una bilancia con incertezza almeno di ±0,1 g, anziché porre nel becher 0,5 mL della soluzione di H2SO4 puoi pesare direttamente nel becher una massa compresa tra 0,7 e 0,9g annotando la massa pesata realmente. In questo caso i calcoli finali diventano:

Concentrazione H2SO4 in % m/m = (V NaOH (mL) · 98,08 (g/mol)) / (4 · massa pesata slz H2SO4 (g))

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Scienza pazza

2017-01-01 11:19

Ciao Luisa, Scusa se a volte ti do del tu a volte del lei, ma non so mai decidere cosa usare, non conoscendo le persone. Comunque volevo innanzitutto ringraziarti per avermi illustrato il procedimento "arrangiato", ma personalmente non mi piace fare le cose cosi senza sapere, solo per ottenere un risultato che forse non mi interessa; ma vorrei capire bene il procedimento e, se non ti dispiace, vorrei un po del tuo aiuto. Inizio subito con un paio di questioni che mi danno perplessità: Le molarità come le hai calcolate? Nel senso che in non mi trovo con i risultati, sicuramente ho sbagliato, ma faccio sempre un casino sia con la molarità che con la molalità, anche dopo migliaia di esercizi, sbaglio sempre qualcosa.  Ti illustro il mio procedimento cosi che tu mi possa aiutare a capire dove sbaglio: Partendo dall'H2SO4 (massa molecolare 98.08) che in soluzione è approssimativamente al 72% in peso, quindi 72g di H2SO4 in 100g di soluzione, ora la molarità è numero di moli soluto diviso il volume della soluzione, quindi in un litro abbiamo 720g di H2SO4; il numero di moli dell'acido solforico è 720/98=  7.35 mol, ma avendo fatto il calcolo per un litro di soluzione, 7.35, è anche la molarità...?? Credo di aver fatto un errore anche nel calcolo della soluzione di idrossido di sodio (massa molecolare 40 appx.). Hai detto di mettere 2g di NaOH in 50ml totali di H20, Quindi il numero di moli dell'idrossido è 2/40=0.05 mol,è quindi la molarità sarà 0.05/0.05= 1M ?? La formula risolutiva so che è cosi è basta, ma da dove viene?? e qual'è la sua formula più generale.?? Un altra domanda: quantoa lundo potrei conservere l'idicatore del cavolo?? non mi è mai durato più di un paio di giorni, ma perche lo usavo, ma se volessi metterlo in una bottigli e conservarlo?? So che ti chiedo molto, ma abbi pazienza, sono uno che impara infretta... p.s. Si ho la bilancia di sensibilità al decimo di grammo.

LuiCap

2017-01-01 11:51

H2SO4

Se la densità della soluzione che hai calcolato è corretta (1,63 g/mL), da tabelle si ricava che la % m/m è del 71,67, che ho arrotondato a 72%.

Ci sono perciò 720 g di H2SO4 in 1000 g di soluzione.

n H2SO4 = 720 g/ 98,08 g/mol = 7,34 mol H2SO4 in 1000 g di soluzione.

Dalla densità si ricava il volume di soluzione corrispondente a 1000 g:

d = m/v --> v = m/d --> v = 1000 g/1,63 g/mL = 613 mL (613,50 mL)

Molarità H2SO4 = n/v (L) --> 7,34 mol/0,613 L = 11,96 mol/L = 11,96 M

NaOH

Sorry, quando si ha troppa familiarità con questi calcoli si commettono errori cretini che mandano in panico gli altri!!! Sono viola di vergogna Blush

Una soluzione 5 M contiene 5 moli di NaOH in 1 L (= 1000 mL di soluzione), che corrisponde ad una massa di NaOH di:

m = 5 mol · 40 g/mol = 200 g di NaOH in 1000 mL di soluzione

Per preparare solo 50 mL di soluzione 5 M occorrerenno:

200 g : 1000 mL = x g : 50 mL

x = massa di NaOH da pesare = 10 g

Ora correggo il procedimento!!!

Estratto di cavolo

Ti consiglio di congelarlo nel freezer di casa in piccole quantità.

Per le formule risolutive più tardi.

Fai come ti senti, io preferisco il "tu" ;-)

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LuiCap

2017-01-01 15:28

Calcoli finali

Metodo a) Prelievo in volume di H2SO4

Dati:

Soluzione di H2SO4 (soluzione titolata = soluzione di cui si vuole determinare il "titolo" cioè la concentrazione)

Volume prelevato in becher = 0,5 mL

Densità = 1,63 g/mL

MM H2SO4 = 98,08 g/mol

Soluzione di NaOH (soluzione titolante = soluzione di cui si conosce il "titolo" cioè la concentrazione)

Molarità = 5 mol/L

Volume addizionato fino al viraggio dell'indicatore = 2,5 mL

H2SO4 + 2 NaOH --> Na2SO4 + 2 H2O

Al punto equivalente della titolazione che coincide con il punto di viraggio dell'indicatore si ha:

mol H2SO4 = 1/2 mol NaOH

n NaOH = 5 mol/L · 0,0025 L = 0,0125 mol

n H2SO4 = 0,0125 mol/2 = 0,00625 mol in 0,5 mL di soluzione

m H2SO4 = 0,00625 mol · 98,08 g/mol = 0,613 g

m soluzione = 0,5 mL · 1,63 g/mL = 0,815 g

0,613 g H2SO4 : 0,815 g slz = x g H2SO4 : 100 g slz

x = 75,2 % m/m = concentrazione % m/m della soluzione in esame

Metodo b) Prelievo in massa di H2SO4

Dati:

Soluzione di H2SO4 (soluzione titolata = soluzione di cui si vuole determinare il "titolo" cioè la concentrazione)

Massa pesata in becher = 0,8 g

MM H2SO4 = 98,08 g/mol

Soluzione di NaOH (soluzione titolante = soluzione di cui si conosce il "titolo" cioè la concentrazione)

Molarità = 5 mol/L

Volume addizionato fino al viraggio dell'indicatore = 2,5 mL

H2SO4 + 2 NaOH --> Na2SO4 + 2 H2O

Al punto equivalente della titolazione che coincide con il punto di viraggio dell'indicatore si ha:

mol H2SO4 = 1/2 mol NaOH

n NaOH = 5 mol/L · 0,0025 L = 0,0125 mol

n H2SO4 = 0,0125 mol/2 = 0,00625 mol in 0,8 g di soluzione

m H2SO4 = 0,00625 mol · 98,08 g/mol = 0,613 g

0,613 g H2SO4 : 0,8 g slz = x g H2SO4 : 100 g slz

x = 76,6 % m/m = concentrazione % m/m della soluzione in esame

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NaClO

2017-01-01 15:43

Ma non andrebbero eseguite almeno 4 titolazioni e poi si calcola la media aritmetica?

RhOBErThO

2017-01-01 15:51

Quattro titolazioni? Io ne ho sempre eseguite due e fatta la media...

E comunque in questo caso è Una titolazione solo per darsi un'idea del titolo si H2SO4, quindi non si può essere così meticolosi. :-)

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LuiCap

2017-01-01 16:30

In una determinazione volumetrica "seria", cioè precisa e accurata (e quella che ho indicato sicuramente non lo è ;-)) sono sufficienti due titolazioni mediabili tra loro; se ne esegue una terza, quarta, ecc. solo se necessario.

Occorre cioè determinare la precisione e l'accuratezza del lavoro eseguito.

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Scienza pazza

2017-01-08 11:28

Salve a tutti,

innanzitutto vi chiedo scusa perchè non mi sono fatto sentire, negli ultimi giorni, ma tra impegni, imprevisti e freddo (soprattutto perchè il riscaldamento in laboratorio non vuole funzionare) non sono riuscito ad effettuare questa titolazione e neanche altri esperimenti che avevo in programma...

Appena effettuerò questa esperienza, voglio postarla... comunque adesso si ricomincia con la scuola e la vedo dura!!

p.s. ma per la conservazione in freezer dell'indicatore al cavolo rosso, quanto tempo credi possa resistere?? un paio di mesi? e per usarlo basta scongelarlo?

Antonio86a26

2018-04-16 06:46

Salve a tutti,

Ma ogni indicatore non ha il suo intervallo di pH in cui vira? Qualche post in alto si faaceva riferimento a varie tipologie di indocatori. Ad esempio si potrebbe utilixzare in questo caso la fenolftaleina? A che valore di pH si avrebbe il viraggio?

Grazie

LuiCap

2018-04-16 13:17

Per la scelta dell'indicatore acido-base da utilizzare ti può essere utile il seguente allegato:

titolazione H2SO4.pdf
titolazione H2SO4.pdf

EdoB

2018-04-18 16:04

Mi ritrovo a titolare del disotturante per scarichi a base di acido solforico (94-97%). Pensavo di prelevare un volume di acido con una pipetta tarata, diluirlo in un matraccio tarato e poi prelevare più aliquote di acido diluito e titolarle. Ma se uso una pipetta tarata a una tacca riesco a prelevare un volume di liquido pari a quello indicato sulla pipetta? Quello che mi fa dubitare di un prelievo preciso è la viscosità del prodotto di partenza. L'alternativa sarebbe pesare un po' di acido ma la mia bilancia tecnica fa abbastanza schifo e cerco sempre di contare sulle misure di massa il meno possibile...

NaClO

2018-04-18 16:16

Considerando l’accuratezza della misura della quantità che ti serve, secondo me va bene anche un cilindro graduato. Misura il volume necessario e poi lo versi in un beaker contenente acqua (mai il contrario!!!).

Lo sgorgante di solito è nero...

LuiCap

2018-04-18 16:24

Scrivi come vorresti diluire il tuo campione, che prelievi desideri fare per ogni titolazione e quale è la concentrazione dell'NaOH che usi per la titolazione.

EdoB

2018-04-18 18:04

Il mio disgorgante e di un colore rosa-marrone, è perfettamente trasparente. Avevo intenzione di prelevare cinque ml di acido concentrato (circa 18M) e portarli a 1 l in un matraccio tarato con acqua distillata. Ne preleverei poi aliquote da 10 ml ( A questo punto la concentrazione è circa 0,1 molare) e Le titolerei con NaOH 0,1M, ne servirebbero 20 ml per titolazione. Come indicatore utilizzerei fenolftaleina.

Il mio dubbio è più che altro legato al 1° prelievo di acido solforico concentrato.

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LuiCap

2018-04-18 19:32

I calcoli preliminari che hai svolto sono corretti.

Per sapere con quale strumento devi effettuare il prelievo iniziale dipende da diversi fattori, primo fra tutti l'accuratezza del dato che vuoi determinare. Se il tuo campione dichiara un 94-97% in peso di H2SO4, questo dato ha due cifre significative, quindi non credo che a te possa interessare determinare il decimo.

Ora, dovendo scegliere come eseguire il prelievo iniziale, penso tu possa disporre di:

- un cilindro graduato da 10 mL, la cui divisione della scala può essere 0,1 o 0,2 mL e la precisione di ± 0,10 mL;

- una pipetta tarata a 1 tacca da 5 mL avente precisione 0,030 mL;

- una bilancia tecnica, presumo con divisione 0,01 g, di cui però dici di non fidarti.

Ora il cilindro è sicuramente uno strumento meno preciso della pipetta tarata, se non altro perché la sua taratura è stata fatta per "contenere" un volume e non per versarlo fuori; se osservi, su qualsiasi cilindro che possiedi c'è impressa la dicitura "IN" che significa appunto "all'interno"; sulla pipetta tarata trovi invece la scritta "EX", ovvero la taratura è stata eseguita per espellere "all'esterno" il volume in essa contenuto.

Inoltre, come hai detto tu, l'elevata densità del tuo campione non assicura che tutto il liquido prelevato fuoriesca dal contenitore usato per il prelievo.

Per la pipetta tarata dovresti: avvinare, aspirare, azzerare, asciugare esternamente la pipetta, scolare molto lentamente e lavare internamente con acqua.

Con il cilindro è un po' più semplice perché puoi evitare solo di asciugare esternamente.

Diciamo quindi che il tuo prelievo sarà effettivamente di 5,0 mL di soluzione campione.

La pesata, bilancia permettendo, resta comunque il metodo migliore, andrebbe bene anche una bilancia ±0,1 g.

Altro fatto da considerare: come sicuramente ti avranno insegnato, dire che l'NaOH è 0,1 M significa indicare una concentrazione con una sola cifra significativa, quindi non mi preoccuperei troppo dell'accuratezza del prelievo iniziale e neppure della precisione dello strumento che utilizzi per fare il prelievo.

Se invece l'NaOH è 0,100 M le cose cambiano, qui ci sono tre cifre significative e usando per la titolazione una buretta da 50 mL il volume al punto equivalente può essere espresso con tre cifre significative.

I "numeri" nella materie scientifiche non sono fini a se stessi perché sono delle grandezze dotate di unità di misura; voglio dire che:

n NaOH al p.e. = 0,1 mol/L · 0,0180 L = 1·10^-1 · 1,80·10^-3 = 2·10^-4 mol

n NaOH al p.e. = 0,100 mol/L · 0,0180 L = 1,00·10^-1 · 1,80·10^-3 = 1,80·10^-4 mol

Nel primo esempio di calcolo, a cosa ti serve una precisione al decimo di mL nel prelievo del campione se poi la concentrazione dell'NaOH è così poco precisa??? A niente.

E in tutto questo non considero la propagazione degli errori altrimenti non la finisco più. ;-)

In definitiva io farei:

- prelievo da 5,0 mL con cilindro graduato ben lavato all'interno, seguito dalla diluizione che hai scritto.

- concentrazione dell'NaOH nota con almeno due cifre significative;

- calcoli finali espressi in molarità con al massimo due cifre significative;

- uso di valori tabulati di densità per trasformare la molarità in % in peso.

Resto però dell'idea che il metodo migliore rimanga la pesata del campione.

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EdoB

2018-04-19 05:01

Grazie mille! Se mi dici che la bilancia va bene anche ~0,1g allora uso la mia che è 0,01g. L'NaOH è una slz. Normex già diluita quindi immagino sia 0,100M. Appena ho tempo vado a titolare il disgorgante e vi dico


Al limite posso provare sia con la pesata, che con il cilindro che con la pipetta e poi confrontiamo i risultati...

I seguenti utenti ringraziano EdoB per questo messaggio: Mr.Hyde

LuiCap

2018-04-19 07:20

Bravo Edoardo, così si fa, usare più metodi e confrontare i risultati. ;-)

Se la soluzione Normex di NaOH è ben conservata sempre chiusa ti puoi fidare del titolo dichiarato; lasciandola aperta si carbonata.

Ricordati che con la pipetta tarata è importante asciugarla esternamente prima di far scendere il liquido nel matraccio da 1 L per evitare che gocce esterne non misurate cadano nel matraccio.

Questo va fatto sempre, con qualsiasi liquido o soluzione, quando si usa una pipetta tarata o graduata.

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: EdoB, NaClO, Roberto

EdoB

2018-04-20 16:37

Rieccomi!

TITOLAZIONE ACIDO SOLFORICO DILUITO, PRELIEVO CON CILINDRO GRADUATO 5 ml ~ 0,1 ml:

Dopo aver prelevato 5,0 ml di H2SO4 Conc., averli trasferiti quantitativamente in un matraccio da 1l e portato a volume se ne titolano tre porzioni da 10,0 ml con NaOH 0,100 M. Si ottengono i seguenti risultati:

18,7; 18,9; 18,7 ml di titolante necessario. Ho scartato il secondo e secondo i miei calcoli la molarità è 0,094 molare. Quindi la città di partenza 18,8 molare.

TITOLAZIONE ACIDO SOLFORICO DILUITO, PRELIEVO CON PIPETTA TARATA DA 5ml

Dopo aver eseguito la stessa operazione di diluizione di prima si titola sempre con NaOH 0,100M e si ottengono i seguenti risultati:

18,5; 18,3; 18,2 ml di NaOH necessari. Secondo i miei calcoli la concentrazione della soluzione è 0,093M e la slz conc. è 18,25 M.

TITOLAZIONE ACIDO SOLFORICO DILUITO, PRELIEVO CON BILANCIA TECNICA

Sì prelevano più o meno 9,20 g di acido (9,17). Si portano a 1 l in un matraccio tarato E se ne titolo no 10 aliquote da 10 emme elle con idrossido di sodio 0,1M. Si ottengono i seguenti risultati:

18,7; 19,3; 18,6 ml di NaOH necessari. Secondo i miei calcoli la concentrazione della soluzione è 0,093M e la concentrazione Dell'acido iniziale è 18,71 M


Guardando i risultati ottenuti (sempre se sono validi) mi viene da dire che la pipetta tarata offre la precisione migliore dal momento che utilizzandola risulta una concentrazione massa su massa compresa tra il 97 e il 98%, valori accettabili. Con il cilindro e la bilancia invece, risultano concentrazioni superiori al 99%, il che è è altamente improbabile per un prodotto chimico con una provenienza simile.

I seguenti utenti ringraziano EdoB per questo messaggio: NaClO

LuiCap

2018-04-20 17:55

Bravo Edoardo, calcoli corretti!!!

Nella prima titolazione puoi considerare valido anche il secondo volume di NaOH.

Nella terza titolazione devi scartare il secondo volume di NaOH.

Le conclusioni che hai tratto sono corrette, però non è la precisione che hai valutato, ma l'accuratezza, ovvero quanto si avvicina il tuo risultato rispetto al valore dichiarato assunto come "vero". ;-)

Ti allego il file Excel dei miei calcoli.

Tieni presente che i risultati della prima serie di titolazioni (prelievo campione con cilindro) devono essere espressi con due cifre significative, quindi devono essere arrotondati all'unità; nella seconda e terza serie puoi azzardare anche un decimale, così come nella terza serie, ma tutto dipende dalla precisione della tua bilancia.

calcoli H2SO4 EdoB.xlsx
calcoli H2SO4 EdoB.xlsx

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: EdoB, NaClO