Titolazione dell'ipoclorito di sodio
Bug 
Poichè il mio lab confina in qualche modo anche con la lavanderia di casa, vedendo sullo scaffale una bottiglia di candeggina mi è venuto lo sfizio di verificare in quale percentuale vi fosse contenuto l'ipoclorito di sodio NaClO.
Questa analisi della candeggina si basa sulle due reazioni redox seguenti:

ClO- + 2 H+ + 2 I- --> Cl- + I2 + H2O

2 S2O3-- + I2 --> 2 I- + S4O6--

Poste queste premesse, ho preparato:

- una soluzione 0,1 M di tiosolfato (iposolfito) di sodio (p.m. 248,10), sciogliendo 2,48 g di Na2S2O3.5H2O in 100 ml di acqua (questa soluzione va fatta esattamente)
- una soluzione al circa al 5% di acido acetico, diluendo 2,5 ml di CH3COOH in 50 ml di acqua
- una soluzione circa al 5% di ioduro di potassio, sciogliendone 0,5 g in 10 ml di acqua
- una soluzione di amido in acqua, disperdendone 0,1 g in 5 ml di acqua

Procedura:

- misurare esattamente 10 ml di candeggina e portarli a 100 ml; prendere esattamente 10 ml di questa soluzione e diluirli in un becker con circa 50 ml di acqua
- acidificare aggiungendo 10 ml della soluzione di acido acetico
- aggiungere circa 5 ml della soluzione di KI; la soluzione assumerà istantaneamente una colorazione marrone, indice che lo ioduro (in eccesso) ha consumato tutto l'ipoclorito ed ha sviluppato la corrispondente quantità di iodio
- aggiungere (con la buretta di titolazione) una quindicina di ml di soluzione di tiosolfato finchè la colorazione avrà assunto una colorazione giallina (stà diminuendo lo iodio riducendosi a ioduro ed il colore si attenua)
- aggiungere qualche goccia della soluzione di amido (la soluzione assume colore violaceo per il complesso che l'amido forma con lo iodio ancora libero)
- titolare goccia a goccia con il tiosolfato, sempre mescolando, finchè la colorazione tende a sparire; il punto di viraggio nella iodometria non è semplice da cogliere, qui è indispensabile un po' di esperienza.

Ometto tutti i calcoli, anche se sarebbero interessanti come esercizio di stechiometria; dai quali esce che per calcolare la % di ipoclorito occorre moltiplicare la lettura alla buretta per 0,237
Nel mio caso, su tre prove effettuate, la media consumata è stata di circa 22,5 ml, pari al 5,3 % di ipoclorito.
L'analisi è stata condotta con approssimazione, ma sufficiente per i risultati che si volevano ottenere, che erano solo indicativi; ha portato a risultati compatibili ed in un'oretta mi solo levato una curiosità!
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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
Dott.MorenoZolghetti, Rusty, ale93, quimico, rock.angel, Nichel Cromo, Capux, jobba, ClaudioG., thenicktm, Claudio, Filippo
interessante titolazione volumetrica, a scuola ho provato sia la variante potenziometrica, sia la tua volumetrica, esprimendo la % di ClO[-] in Cloro attivo!
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Veniva più o meno il 5% ?
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anni fa avevo ottenuto il ca. il 7% sempre per via iodometrica su alcune candeggine, altre invece erano risultate ca. 4%. Se possibile sarebbe meglio usare una beuta al posto del becker in quanto miniminizza le perdite di iodio.
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Dillo che ti è venuto in mente grazi al mio thread su Detective Conan! XD
Comunque, tornando seri, la tua rilevazione è compatibile con la concentrazione indicata?
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comunque la candeggina da noi analizzata, marchio Coop era 4,6%
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(2010-12-16, 11:13)Beefcotto87 Ha scritto: Dillo che ti è venuto in mente grazi al mio thread su Detective Conan! XD
Comunque, tornando seri, la tua rilevazione è compatibile con la concentrazione indicata?

Non ho visto Det.Conan... avevo già pubblicato questo exp prima di metterlo qui!
E' perfettamente compatibile, le candeggine dovrebbero essere tutte "intorno" al 5%

Edit: ah, adesso ho visto il post, si parla di ipoclorito, tiosolfato, ecc. ecco perchè hai supposto... asd )
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(2010-12-15, 23:43)al-ham-bic Ha scritto: Poichè il mio lab confina in qualche modo anche con la lavanderia di casa, vedendo sullo scaffale una bottiglia di candeggina mi è venuto lo sfizio di verificare in quale percentuale vi fosse contenuto l'ipoclorito di sodio NaClO.
Questa analisi della candeggina si basa sulle due reazioni redox seguenti:

ClO- + 2 H+ + 2 I- --> Cl- + I2 + H2O

2 S2O3-- + I2 --> 2 I- + S4O6--

Poste queste premesse, ho preparato:

- una soluzione 0,1 M di tiosolfato (iposolfito) di sodio (p.m. 248,10), sciogliendo 2,48 g di Na2S2O3.5H2O in 100 ml di acqua (questa soluzione va fatta esattamente)
- una soluzione al circa al 5% di acido acetico, diluendo 2,5 ml di CH3COOH in 50 ml di acqua
- una soluzione circa al 5% di ioduro di potassio, sciogliendone 0,5 g in 10 ml di acqua
- una soluzione di amido in acqua, disperdendone 0,1 g in 5 ml di acqua

Procedura:

- misurare esattamente 10 ml di candeggina e portarli a 100 ml; prendere esattamente 10 ml di questa soluzione e diluirli in un becker con circa 50 ml di acqua
- acidificare aggiungendo 10 ml della soluzione di acido acetico
- aggiungere circa 5 ml della soluzione di KI; la soluzione assumerà istantaneamente una colorazione marrone, indice che lo ioduro (in eccesso) ha consumato tutto l'ipoclorito ed ha sviluppato la corrispondente quantità di iodio
- aggiungere (con la buretta di titolazione) una quindicina di ml di soluzione di tiosolfato finchè la colorazione avrà assunto una colorazione giallina (stà diminuendo lo iodio riducendosi a ioduro ed il colore si attenua)
- aggiungere qualche goccia della soluzione di amido (la soluzione assume colore violaceo per il complesso che l'amido forma con lo iodio ancora libero)
- titolare goccia a goccia con il tiosolfato, sempre mescolando, finchè la colorazione tende a sparire; il punto di viraggio nella iodometria non è semplice da cogliere, qui è indispensabile un po' di esperienza.

Ometto tutti i calcoli, anche se sarebbero interessanti come esercizio di stechiometria; dai quali esce che per calcolare la % di ipoclorito occorre moltiplicare la lettura alla buretta per 0,237
Nel mio caso, su tre prove effettuate, la media consumata è stata di circa 22,5 ml, pari al 5,3 % di ipoclorito.
L'analisi è stata condotta con approssimazione, ma sufficiente per i risultati che si volevano ottenere, che erano solo indicativi; ha portato a risultati compatibili ed in un'oretta mi solo levato una curiosità!

Ciao,
ho letto con attenzione il tuo post, che ho sfruttato per ottenere velocemente informazioni riguardo la percentuale di ipoclorito nelle candeggine normalmente reperibili in commercio. Ho seguito alla lettera la metodica, provandola sull’ACE candeggina classica e sulla candeggina COOP… le concentrazioni percentuali di ipoclorito risultano essere rispettivamente di 2,5 e 2,8. Non ti sembrano valori troppo bassi?… forse sto sbagliando qualcosa nell’applicazione della metodica??? Puoi aiutarmi a capire cosa o dove sbaglio? L’unica modifica apportata è stata l’aggiunta della salda d’amido prima della titolazione con il tiosolfato di sodio. Grazie in anticipo.

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ma come mai hai aggiunto la salda subito???
va aggiunta solo a colorazione paglierino/gialla slavata!
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(Non fare mai il "quote" di tutto il post del corrispondente, basta un cenno).

Detto questo i risultati sono sicuramente non attendibili.
L'amido va messo vicino al punto di equivalenza, quando la maggior parte dello iodio è già stato consumato; nonostante ciò il punto di viraggio della iodometria non è facile da cogliere.
Altro errore potrebbe essere la concentrazione inesatta del tiosolfato o altro.
Potresti eventualmente impratichirti con la procedura provando a titolare una sostanza a conc. nota (un altro ossidante + KI + H+) ma non so se ne hai la possibilità.
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