Titolazione dell'ipoclorito di sodio
(2011-01-15, 21:42)al-ham-bic Ha scritto: Non ha nessuna importanza la precisione nell'acido acetico e nello ioduro, ma deve essere molto precisa invece la sol. di tiosolfato e la campionatura dell'ipoclorito.

Ciao ragazzi,
non ho ancora avuto modo di sperimentare se la salda d’amido aggiunta vicino al punto di equivalenza migliora la precisione della titolazione. Nel frattempo mi chiedevo se c’è un modo (non so una titolazione) per verificare che il tiosolfato che sto usando sia effettivamente 0,1 M. Grazie
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certo che c'è lo titoli con KIO3 in presenza di H[+] e I[-], procedi come per la titolazione della candeggina, solo che in questo caso, la tua soluzione standard sarà il KIO3.
la soluzione standard deve essere preparata con il sale seccato in stufa, raffreddato in essiccatore e pesato alla IV cifra decimale, deve avere un titolo noto almeno fino alla IV cifra dopo lo zero, portare a volume in un matraccio e procedere ad almeno 3 prove di titolazione, fare la media dei volumi di tiosolfato utilizzati e procedere con la seguente ed arcinota equazione:
V1*N1=V2*N2

V1=ml KIO3 nella beuta
N1=normalità del KIO3
V2=volume medio utilizzato di tiosolfato
N2 è da trovare...

gli equivalente di tiosolfato utilizzato saranno i medesimi di KIO3 nella beuta, quindi nella beuta deve esserci un volume esatto di KIO3 prelevato con pipetta a bolla e doppia tacca avvinata.
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[quote pid='32423' dateline='1292452985']

- una soluzione 0,1 M di tiosolfato (iposolfito) di sodio (p.m. 248,10), sciogliendo 2,48 g di Na2S2O3.5H2O in 100 ml di acqua (questa soluzione va fatta esattamente)
- una soluzione al circa al 5% di acido acetico, diluendo 2,5 ml di CH3COOH in 50 ml di acqua
- una soluzione circa al 5% di ioduro di potassio, sciogliendone 0,5 g in 10 ml di acqua
- una soluzione di amido in acqua, disperdendone 0,1 g in 5 ml di acqua

Procedura:

- misurare esattamente 10 ml di candeggina e portarli a 100 ml; prendere esattamente 10 ml di questa soluzione e diluirli in un becker con circa 50 ml di acqua
- acidificare aggiungendo 10 ml della soluzione di acido acetico
- aggiungere circa 5 ml della soluzione di KI; la soluzione assumerà istantaneamente una colorazione marrone, indice che lo ioduro (in eccesso) ha consumato tutto l'ipoclorito ed ha sviluppato la corrispondente quantità di iodio
- aggiungere (con la buretta di titolazione) una quindicina di ml di soluzione di tiosolfato finchè la colorazione avrà assunto una colorazione giallina (stà diminuendo lo iodio riducendosi a ioduro ed il colore si attenua)
- aggiungere qualche goccia della soluzione di amido (la soluzione assume colore violaceo per il complesso che l'amido forma con lo iodio ancora libero)
- titolare goccia a goccia con il tiosolfato, sempre mescolando, finchè la colorazione tende a sparire; il punto di viraggio nella iodometria non è semplice da cogliere, qui è indispensabile un po' di esperienza.



[/quote]

Ciao a tutti,
volevo continuare questa discussione dopo tutti questi anni sperando di trovarvi tutti ancora interessati Blush . Devo misurare il titolo di un soluzione di ipoclorito con % tra i 13 e 18. Il metodo che ci ha passato la casa produttrice è molto simile a quello proposto in questa discussione, ma con qualche differenza che elenco a seguire:

- 10 ml di campione, tal quale senza diluizioni. Ho notato che ripetendo la titolazione con campioni diluiti al 10% si hanno risultati relativamente più ripetibili
- KI al 10%
- uso di acido solforico al 25% da aggiungere fino a quando la soluzione diventa di color bruno, anziché acido acetico. Non è riportata la quantità di acido da usare, ma di aggiungerlo fino a quando diventa bruno ( in genere sono 3-4 gocce)
- titolare con tiosolfato in presenza di salda d'amido.

Cosa ne pensate? O_o 
Devo dire che il metodo non è per nulla ripetibile: sullo stesso campione ho consumato una volta 6 ml, una volta 9 e una volta 13 ml di tiosolfato. Il protocollo che descrive il metodo è molto blando e soprattutto non mi convince la quantità di acido solforico da aggiungere che mi sembra "troppo a mia discrezione". Ho notato infatti che variando la quantità di solforico cambia parecchio il risultato della titolazione
non mi convince anche la formazione di una certa quantità di precipitato che si forma sempre dopo l'aggiunta dell'acido.
Il metodo dice di aggiungere subito la salda d'amido, ma proverò ad aggiungerlo a fine titolazione come dite voi (e come dicevano i prof alle superiori  :-) )

Avete qualche consiglio da darmi?
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Il titolo della soluzione di ipoclorito che ti viene fornito è:
- 13 - 18 % m/v di Cl2 corrispondente ad una normalità di 4,37 eq/L
oppure
- 13 - 18 % m/v di NaClO corrispondente ad una normalità di 4,16 eq/L
???

Ho fatto rapidamente due calcoli.
Se si titolano 10 mL di soluzione di ipoclorito tal quale sono necessari:
- almeno 100 mL di KI al 10%
- almeno 6-8 mL di H2SO4 al 25%
- un volume di titolante Na2S2O3 0,1 N superiore ai 400 mL

Nei dati che hai riportato cè quindi qualcosa che non va :-(
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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NaClO, Antonio86a26, Claudio
Ciao Luisa,
Invidio la tua capacità di fare questi calcoli 😀

13-18 %m/v di NaClO.

Purtroppo sull'inesattezza dei dati non posso darti ulteriori chiarimenti poiché ho scritto quanto riportato sulla scheda tecnica della prodotto in questione.

Dai tuoi calcoli dovrei quindi diluire il campione 1:100 e analizzare 10 ml di questa soluzione? una diluizione 1:10 necessiterebbe di circa 40 ml di tiosolfato, che sono comunque tanti
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(2017-12-12, 15:58)Antonio86a26 Ha scritto: Ciao Luisa,
Invidio la tua capacità di fare questi calcoli 😀

Dai tuoi calcoli dovrei quindi diluire il campione 1:100 e analizzare 10 ml di questa soluzione? una diluizione 1:10 necessiterebbe di circa 40 ml di tiosolfato, che sono comunque tanti

Non sei l'unico...
Comunque, diluisci 1:20, ti servirebbero 20 ml. Altrimenti 1:30, 1:40, etc.
Saluti,
Riccardo
"L'importante è non smettere mai di farsi domande.La curiosità ha buoni motivi di esistere."
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Antonio86a26
Ok grazie. Vi farò sapere 😃
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Scusate il ritardo (me la sono presa comoda :-) ). Devo dire che applicando una diluizione 1:100 del campione va molto meglio. Si ottengono risultati più attendibili e ripetibili.
Grazie
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