Trans-dinitro bis(etilendiamina)cobalto (III) nitrato - [Co(en)2(NO2)2]NO3

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marco the chemistry

2013-03-04 19:16

Eccomi con un altro bel complesso di Co(III)! Materiali: - cobalto (II) carbonato - acido nitrico 68% - sodio nitrito - etilendiamina - apparecchio per far passare una corrente d'aria - vetraria base Procedimento: Si pesano 4,8g di CoCO3 e li si spospende in circa 10ml di acqua distillata, si solubilizzano a caldo con la minima quantità possibile di HNO3 68%, nel caso di residuo indissolto si filtra la soluzione. Si fa raffreddare la soluzione e vi si dissolvono 6g di sodio nitrito. Questa sarà la soluzione A. La soluzione b viene preparata dissolvendo 5,3ml di etilendiamina pura in 25ml circa di acqua distillata. Si aggiungono ora 3ml di HNO3 68% per neutralizzarla parzialmente. Questa sarà la soluzione B. Si uniscono ora le due soluzioni e si mescola per circa un minuto. Già il solo ossigeno dissolto nelle soluzioni è abbastanza per far precipitare parte del complesso desiderato, le 3 foto sono state scattate a circa 30 secondi di distanza fra loro. Per completare l'ossidazione si fa passare una veloce corrente d'aria per circa 30 minuti, alla fine avremo un abbondante precipitato giallo cristallino e una soluzione marrone scura. Si filtra il precipitato su bukner e lo si lava con poca acqua fredda. si ricristallizza da circa 50ml di acqua distillata bollente, per lento raffreddamento si depongono dei cristalli gialli tabulari dell'isomero trans puro, il cis è più difficile...ci sto lavorando comunque..8-)

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