Trans-dinitro bis(etilendiamina)cobalto (III) nitrato - [Co(en)2(NO2)2]NO3

[marco the chemistry]

Eccomi con un altro bel complesso di Co(III)!

Materiali:
- cobalto (II) carbonato
- acido nitrico 68%
- sodio nitrito
- etilendiamina
- apparecchio per far passare una corrente d'aria
- vetraria base

Procedimento:

Si pesano 4,8g di CoCO₃ e li si spospende in circa 10ml di acqua distillata, si solubilizzano a caldo con la minima quantità possibile di HNO₃ 68%, nel caso di residuo indissolto si filtra la soluzione. Si fa raffreddare la soluzione e vi si dissolvono 6g di sodio nitrito. Questa sarà la soluzione A.


La soluzione b viene preparata dissolvendo 5,3ml di etilendiamina pura in 25ml circa di acqua distillata. Si aggiungono ora 3ml di HNO₃ 68% per neutralizzarla parzialmente. Questa sarà la soluzione B.

Si uniscono ora le due soluzioni e si mescola per circa un minuto. Già il solo ossigeno dissolto nelle soluzioni è abbastanza per far precipitare parte del complesso desiderato, le 3 foto sono state scattate a circa 30 secondi di distanza fra loro.






Per completare l'ossidazione si fa passare una veloce corrente d'aria per circa 30 minuti, alla fine avremo un abbondante precipitato giallo cristallino e una soluzione marrone scura.


Si filtra il precipitato su bukner e lo si lava con poca acqua fredda. si ricristallizza da circa 50ml di acqua distillata bollente, per lento raffreddamento si depongono dei cristalli gialli tabulari dell'isomero trans puro, il cis è più difficile...ci sto lavorando comunque..