Trietilborato

[ale93]

Mi è arrivato da poco il refrigerante a ricadere e ho voluto subito provare una semplice esterificazione.
Il trietilborato è molto facile da ottenere ed è molto caratteristico per il colore verde che da alla fiamma quando brucia.
MATERIALE NECESSARIO:
-Etanolo 95° :infiammabile:
-Acido Borico
-Refrigerante a ricadere.

PROCEDIMENTO:
Si mescolano dentro un pallone a due colli da 100ml 30ml di etanolo 95° e circa 3g di acido borico.
   
Si tappa il collo laterale mette in quello centrale (nel mio caso 29/32) un refrigerante a ricadere (allhin o ad aria) e si riscalda la miscela ad ebollizione.
   
Si mantiene la temperatura costante per 30min.
Passato questo tempo si scola rapidamente il liquido dentro un becker e si lascia raffreddare per eliminare l'acido borico non reagito.
Preciso che il liquido ottenuto non è trietilborato puro, ma lo conterrà in una piccola parte, osservabile dal diverso odore e dal colore che impartisce alla fiamma.
   

[quimico]

carina.
ovviamente per aver trietilborato puro andrebbe distillata via l'acqua, così da spostare l'equilibrio a destra...
che odore ha?

[ale93]

carina.
ovviamente per aver trietilborato puro andrebbe distillata via l'acqua, così da spostare l'equilibrio a destra...
che odore ha?

Si ovviamente il mio scopo non era quello di ottenerlo puro, dato che dopo avrei dovuto bruciarlo.
L'odore? Non saprei descriverlo forse leggermente dolciastro

[quimico]

beh dai, è interessante lo stesso come composto. soprattutto per la colorazione che impartisce alla fiamma. l'odore è soggettivo... se mi capiterà lo farò... tanto per provare...
diversa cosa sono i borani... ma quelli è meglio lasciarli stare... io ho in laboratorio del tri(isopropile)borano: è un liquido, usato tipicamente per la sintesi di arilborani, reagenti cardine nel coupling C-C, tramite reazioni di Suzuki-Myaura...
gli alcossiborani sono abbastanza stabili e maneggiabili, diversa cosa invece gli alchil- e arilborani... tipicamente sono infiammabili e tossici... a partire dal capostipite, il borano, BH3

[**R@dIo@TtIvO**]

Ben fatto.
Si il prodotto immaginavo non fosse puro, il colore che impartisce alla fiamma sembra, se non erro, simile al colore del rame cloruro.

[NaClO3]

è un colore stupendo, pulito e uniforme in tutta la fiamma.
ma il refrigerante a ricadere non era mica la colonna di vigreux?

[ale93]

ma il refrigerante a ricadere non era mica la colonna di vigreux?

No è un semplice refrigerante ad aria da 600mm, che devo dire funziona abbastanza bene

[NaClO3]

a bè allora avresti potuto usare un semplice liebig.

[ale93]

a bè allora avresti potuto usare un semplice liebig.

Liebig da 600mm mi pare un po' esagerato
per un home-lab 400mm di liebig bastano e avanzano.
Inoltre il refrigerante ad aria ha il vantaggio di non richiedere l'acqua per il funzionamento.

[al-ham-bic]

...preciso che il liquido ottenuto non è trietilborato puro, ma lo conterrà in una piccola parte, osservabile dal diverso odore e dal colore che impartisce alla fiamma.

Questa procedura porta alla formazione di una quantità assolutamente minima di etilborato che però è sufficiente a colorare la fiamma in verde per la sua estrema sensibilità.
Avrai forse visto la sintesi che avevo messo del borato di metile (in Sintesi a pag.4) la cui resa è molto scarsa anche con procedura più evoluta e usando anidride borica.
Hai fatto bene a mettere in Esperimenti e non in Sintesi.
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Idem per il dietilossalato, che è molto più difficile.
Tutto l'ambiente deve essere assolutamente anidro (acido+etanolo+H2SO4), reaz. in benzene e lunghissimo riflusso. Nella "sintesi" fatta semplicemente con ossalico idrato ed etanolo la resa in (COO-C2H5)2 è quasi zero.