Trimiristina (trimistina) dalla noce moscata

[Chimico]

Stanotte ho estratto la Trimiristicina dalla noce moscata. La trimiristicina è un trigliceride dell'acido miristico.
Il procedimento che ho seguito è questo:

Ho messo circa 10 g di noce moscata in polvere in un pallone da 250 ml e poi ho aggiunto 45 ml di etere etilico. Ho messo a riflusso per mezzora in un bagno d'acqua a 50-60°C. Mi raccomando l'acqua che circola nel refrigerante deve essere il più fredda possibile dato che l'etere etilico bolle a 34°C.
Una volta passata la mezzora di riflusso ho recuperato in un altro pallone la soluzione eterea filtrando per gravità il miscuglio. (l'etere etilico scioglie in questa fase molte sostanze apolari o poco polari come acidi grassi ed esteri di vario tipo)
La prossima volta mi sa che proverò ad usare la pompa da vuoto dato che la filtrazione senza vuoto è lunga e quindi l'etere va via lasciando parte del prodotto nel filtro. Per evitare di lasciare molto prodotto sul filtro poi ho lavato il filtro con altri 10 ml di etere.
La soluzione eterea si presenta gialla e limpida.
Ho preso la soluzione e tramite vuoto ho allontanato l'etere lasciando nel pallone solo una polvere bianca sporca con striature senape e rossicce.
Ho aggiunto al pallone con il residuo circa 10 ml di acetone ed ho riscaldato leggermente per favorire la dissoluzione. A freddo non si scioglie tutto ma se mettete il pallone sotto una corrente di acqua calda nel lavandino subito si solubilizza tutto (stando ovviamente attenti a non fare entrare acqua).
La soluzione risultante l'ho fatta riposare per alcuni minuti a temperatura ambiente e quando si sono formati i primi cristallini bianchi l'ho messa in freezer per circa 2-3 minuti in modo tale da precipitare la maggior parte del prodotto. ( va benissimo un bagno di ghiaccio al posto del freezer)
A questo punto basta filtrare con il vuoto i piccoli cristallini di trimiristina formatisi di colore bianco sporco.


Il punto di fusione del prodotto puro è 55°C, il p.f. del mio prodotto ricristallizzato è 53.5-54.3°C

[Nicolò]

complimenti !

[Max Fritz]

Fantastico... un solo dubbio: non c'è pericolo nel lasciare a riflusso l'etere etilico per mezz'ora?? Non potrebbero verificarsi accidentali esplosioni e/o inneschi delle miscele etere-aria?? Per il resto mi sembra ottimo, e se mi garantite la sicurezza della procedura, ad agosto proverò con 30g di noce moscata Inoltre volevo chiederti se potrebbero esserci notevoli impurità di altre molecole attive della noce moscata con caratteristiche simili alla trimistina.

[Nexus]

Le miscele etere dietilico-aria hanno un range di esplosività ampissimo... mi sembra circa etere:aria 7% a etere:aria ca. 75%.
Quindi assolutamente niente che possa innescare in zona!
In oltre da non dimenticare, i perossidi eventualmente presenti (autodetonazione), quindi sempre test dei perossidi prima.
Insomma bisogna si stare attenti.

[Max Fritz]

Il mio dubbio è che l'etere per contatto prolungato con l'ossigeno atmosferico possa formare perossidi... che poi si autoinnescano meccanicamente di solito, figuriamoci per riscaldamento! Penso proprio che bisogna trovare un metodo alternativo...
Ovviamente non è una critica all'estrazione, quasi sicuramente Chimico ha le conoscenze adatte per fare queste operazioni, ma io non me la sento di provare non avendo i mezzi e l'esperienza sufficienti.

[NaClO3]

allora da me a scuola erano delinquenti dato che abbiamo eseguito la medesima esperienza l'anno passato!
noi lo abbiamo anche saponificato con NaOH in soluzione etanolo/metanolo 1:2

[Max Fritz]

Non capisco il nesso logico esperimento rischioso = delinquenza Immagino che ci siano stati i professori... che abbiate preso tutte le precauzioni etc. etc., dunque non vedo che problema c'è

[NaClO3]

nel senso che se fosse stato molto pericoloso non ce lo avrebbero fatto fare.

[Max Fritz]

Ripeto, Chimico ad esempio l'ha fatto, non gli è successo niente a quanto pare, e sa come agire. I tuoi prof, nel laboratorio che presumo sia sufficientemente attrezzato, erano in condizioni altrettanto sicure. Io, per la mia esperienza, non comparabile con quella di un professore o di Chimico, non ho intenzione, per ora, di tentare un'estrazione a caldo con dietiletere. Il fatto che la cosa sia rischiosa, non ti consiglio di metterlo in dubbio: i perossidi di etere sono notoriamente esplosivi (testato di persona, fortunatamente ne sono uscito illeso) e le miscele etere-aria sono altamente infiammabili e prendon fuoco con una facilità impressionante. Mi sembra che tutto torni... non facciamoci questioni per un nonnulla, avevo già specificato quanto mi tocca ribadire ora...

[Max Fritz]

Tranquillo clor.... neanch'io volevo essere così perentorio

Tornando alle noci moscate , non avevo notato che manca la resa ma.... penso che sia dovuto al poco tempo che Chimico aveva a disposizione; quando torna deve affrontare un 3° grado :

-è rischioso?
-è puro il prodotto?
-quanto ne hai ottenuto?
-è possibile sostituire l'etere con qualcosa di più agevole o impiegare più tempo e lavorare a freddo?

A te le risposte...