Tris(2,2,6,6-tetrametil-3,5-eptandionato)disprosio(III)
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Il 2,2,6,6-tetrametil-3,5-eptandione o dipivaloilmetano forma interessanti complessi con le terre rare, alcuni dei quali sono anche triboluminescenti.

REAGENTI NECESSARI:

-Dipivaloilmetano :irritante:
-Metossido di sodio :infiammabile::corrosivo:
-Disprosio(III) nitrato :comburente::irritante:
-Metanolo :tossico::infiammabile:
-Tetraidrofurano:irritante::infiammabile:
(ho usato il THF in mancanza di altro, ma anche l'esano può andare bene)

ATTENZIONE:
Il metossido di sodio è molto infiammabile, può incendiarsi spontaneamente, pesarlo con la massima rapidità possibile e conservarlo sotto gas inerte. Il metanolo è tossico e praticamente inodore, lavorare in un locale ben ventilato o sotto cappa.

PROCEDIMENTO:

Per prima cosa si prepara una soluzione sciogliendo 0,2g di metossido di sodio in 1,6ml di metanolo. Il metossido ha la funzione di reagire con il dipivaloilmetano formando l'enolato sodico che poi reagirà con la soluzione di disprosio(III)
Una volta che tutto il metossido si è solubilizzato si aggiungono, tramite una siringa, 0,56ml di dipivaloilmetano. L'aggiunta va fatta lentamente e mescolando di continuo. La soluzione finale deve apparire perfettamente limpida e non devono essere presenti residui indisciolti.
A parte si prepara una soluzione di 0,5g di nitrato di disprosio in 1ml di metanolo caldo.
   
(Le soluzioni prima dell'uso.Nella siringa è presente il dipivaloilmetano)

A questo punto si aggiunge goccia a goccia e sotto continua agitazione, la soluzione di nitrato di disprosio(III) a quella preparata in precedenza.
Questo causerà la precipitazione del complesso come polvere cristallina bianca.
   
(precipitazione del complesso)

Si lascia riposare per 10 minuti e si aggiungono 10ml di acqua. Si separa un solido gelatinoso giallo, che va raccolto per la successiva purificazione.
Si scioglie il solido gelatinoso in 15-20ml di THF e si lascia riposare per 10 minuti.
Trascorso questo tempo si separano fasi, si raccoglie la fase superiore, la si essicca su solfato di sodio anidro e si lascia evaporare il solvente per ottenere il prodotto solido.
Il prodotto finale si presenta come cristallini bianchi, fortemente fluorescenti.
La resa è stata di 0,4g corrispondente a circa il 50% della teorica (calcolata sulla base del nitrato di disprosio esaidrato)
Il complesso presenta una fluorescenza arancione se esposto alla lampada di Wood.
      
A sinistra la formula del dipivaloilmetano, a destra quella del complesso:
[Immagine: image.png?cmp=dipivaloylmethane]    

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[-] I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo post:
marco the chemistry, Max Fritz, oberon, Mario, Mario, fosgene
(2013-01-16, 15:18)ale93 Ha scritto: Il 2,2,6,6-tetrametil-3,5-eptandione o dipivaloilmetano forma interessanti complessi con le terre rare, alcuni dei quali sono anche triboluminescenti.

....Vuoi dire che ti manca un'amminaccia come la N,N-dimetilamminoPy (para intendo)??....;-)
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(2013-01-16, 16:24)oberon Ha scritto: ....Vuoi dire che ti manca un'amminaccia come la N,N-dimetilamminoPy (para intendo)??....;-)
Esattamente asd
Comunque arriverà a breve :-)

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Ottimo lavoro  si si
Ma mi piacerebbe di più se ci fosse anche qualche formula; altrimenti è come vedere un teatro in maschera con i personaggi muti e senza costume...
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(2013-01-16, 17:39)al-ham-bic Ha scritto: Ottimo lavoro  si si
Ma mi piacerebbe di più se ci fosse anche qualche formula; altrimenti è come vedere un teatro in maschera con i personaggi muti e senza costume...

Grazie! :-)
Provvederò ad aggiungere la formula del composto!

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