Tris (2,2'-bipiridina) ferro(II) tetrafluoroborato, [Fe(bpy)3](BF4)2

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marco the chemistry

2013-01-01 16:24

Eccomi con la prima sintesi dell'anno! Ovviamente non poteva non essere un bel complesso colorato!:-P

Materiali:

-ferro (II) solfato eptaidrato

-bipiridina

-sodio fluoroborato

-vetreria varia

Procedimento:

Solubilizzare 0,8-1,0 g di FeSO4*7H2O (basta che sia in eccesso) in circa 30ml di acqua distillata, aggiungere 1,0g di bipiridina solida e cominciare a mescolare, magari scaldare un poco per facilitare la reazione. La soluzione diventa colorata in rosso intenso fin da quando il primo cristallo di bpy tocca l’acqua, questo perché il complesso ha un potere colorante altissimo! Quando tutto il legante avrà reagito la soluzione sarà colorata di un rosso intensissimo e impenetrabile. Aggiungere ora del sodio fluoroborato (circa 1g) solido o in soluzione acquosa (io ho usato il sale solido), non è importante quanto se ne aggiunge precisamente, basta che sia in eccesso; tanto il sale sodico è estremamente solubile in acqua mentre il fluoroborato del nostro complesso lo è pochissimo. Dopo l’aggiunta del fluoroborato si agita un pochino e si nota la formazione di un precipitato costituito da piccoli aghetti rosso brillante. Agitare la soluzione e portarla ad ebollizione, aggiungendo un po’ di acqua se il complesso non si scioglie completamente. Lasciar raffreddare in un luogo fresco e tranquillo per una notte, raccogliere i cristalli su bukner e lavarli con poca acqua gelida.

Ecco i cristalli di [Fe(bpy)3](BF4)2:

DSCF8719.JPG
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Al per ora accontentati di questa foto scalcagnata..asd appena c'è il sole ne faccio una decente!

In principio volevo preparare il perclorato di questo complesso, però da una prova in piccolo ho visto che non è possibile eseguire una ricristallizzazione da acqua calda poiché il composto è poco solubile anche a caldo, ho quindi preferito passare al fluoroborato! In futuro dovrei comunque usare anche NaClO4.

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ale93

2013-01-01 17:09

Bellissimo! Lo avevo fatto anche io tempo fa!

Rusty

2013-01-01 17:24

Senza dubbio molto belli, sia la forma che il colore! Mi chiedo, da tempo, dove prendete i reagenti (chi ve li vende) e quanto ci spendete per fare questi complessi suggestivi *clap clap*

marco the chemistry

2013-01-01 17:29

Rusty guarda la discussione sui venditori ebay affidabili, ultimo post! Come in tutti gli hobby bisogna caccarci grana...asd La bipiridina poi costa particolarmente...io l'ho acquistata comunque perchè l'ho trovata ad un prezzo "economico", 9,25 euro per 10g...costa quasi quanto l'argento.... il ferro solfato invece l'ho fatto da dei banali chiodi ruggini....asd

I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo messaggio: Rusty

ale93

2013-01-01 18:56

Ecco una foto dello stesso complesso che ho sintetizzato in precedenza!

IMG_2264 copia 2.JPG
IMG_2264 copia 2.JPG