Tris(2,2'-bipiridina)rutenio(II) tetrafluoroborato sintesi

[ale93]

MATERIALE NECESSARIO:

-Rutenio(III) cloruro 3-idrato :corrosivo:
-2,2'-bipiridina :tossico:
-Ipofosfito di sodio
-Tetrafluoroborato di sodio:corrosivo:
-Allhin
-Pallone a due colli da 100ml

PROCEDIMENTO:
Nel pallone a 2 colli da 100ml si sciolgono 0,41g di cloruro di rutenio(III) in 50-60ml di acqua.
A sinistra RuCl3 solido e a destra in soluzione
      
Si aggiungono poi 0,94g di 2,2'-bipiridina, si monta il tutto per il riflusso e si accende il riscaldamento.
In un recipiente separato si scioglie 1g di ipofosfito di sodio in 10ml di acqua. Si prelevano 3ml di soluzione di ipofosfito e si aggiungono alla soluzione del pallone.
Si porta a ebollizione e si mantiene a riflusso per circa 45min.
Il colore della soluzione passa da marrone scuro, a verde, e infine ad arancione chiaro.
         
A questo punto si aggiunge una soluzione di 2,6g di tetrafluoroborato di sodio in 5ml di acqua e si mantiene a riflusso per altri 5 minuti.
In seguito si trasferisce la soluzione in un becker da 100ml e si pone a bagno di ghiaccio per far cristallizzare il prodotto.
   
Si filtra su buchner e si lascia asciugare all'aria, il prodotto finale si presenta come una polvere cristallina arancione, molto fluorescente.
Resa: 0,9g(69%) di prodotto 6-idrato.
A breve alcuni esperimenti con il composto.
      

[Max Fritz]

Molto ben fatto ale
Due curiosità:
ha odore il 2,2'-bipiridile? (se si quale?)
è difficile da sciogliere in acqua RuCl₃?

[ale93]

Grazie!
Allora, il bipiridile ha un odore strano, non saprei paragonarlo a qualcosa, sgradevole ma non molto forte.
Per quanto riguarda RuCl₃, si scioglie abbastanza facilmente!

[TheChef]

Bellissimo! Dove hai trovaro il RuCl3? Complimeti davvero!

[**R@dIo@TtIvO**]

Già bella sintesi e bel composto! Cloruro di rutenio? molto costoso?

[ale93]

Grazie!
Il cloruro di rutenio l'ho acquistato dalla sigma e pagato 47€/g

[franz-chem]

Volevo chiedere , scusate la mia ignoranza ma per il riflusso si usa l'allihn?

[NaClO3]

Per il riflusso puoi usare l'Allhin, è il più diffuso a tale scopo.

[ale93]

Volevo chiedere , scusate la mia ignoranza ma per il riflusso si usa l'allihn?

Sì puoi usare l'allhin, ma in questo caso andrebbe bene anche un banale refrigerante ad aria, dato che non si usano reagenti tanto volatili!

[Dott.MorenoZolghetti]

Grazie!
Allora, il bipiridile ha un odore strano, non saprei paragonarlo a qualcosa, sgradevole ma non molto forte.
Per quanto riguarda RuCl₃, si scioglie abbastanza facilmente!

Allora...posso fare qualche osservazione?
Sì? Grazie.
A me questa sintesi non quadra.
Punto uno: l'alfa,alfa'-bipiridile non ha un odore sgradevole, anzi praticamente non ha odore.
Punto due: fare complessi non è così semplice. Ho lavorato un pochino con il rutenio, quanto basta per sapere che il cloruro anidro idrolizza in acqua che è una meraviglia. L'analogo idrato non perde l'acqua con cui è legato, quindi quando è complessato con altri ligandi, conserva comunque gruppi "aquo". Oppure si lavora in ambiente anidro.
Punto tre: il colore del complesso è anomalo, ma magari è la foto...
Punto quattro: l'alfa, alfa'-bipiridile non è così solubile in acqua, tanto che lo si usa in soluzione idroalcolica.
Punto cinque: il cloruro di rutenio (III) non è "abbastanza", ma molto solubile in acqua.
E infatti direi che questa sintesi necessita più di etanolo che di acqua, così avrebbe senso il riflusso che nel tuo caso è del tutto inutile.
Hai la fonte di questa sintesi?