Tris (etilendiamina) cobalto (III) cloruro - [Co(en)3]Cl3
Materiali:
- cloruro di cobalto esaidrato
- etilendiammina 30% (15g di en pura in 50 ml di acqua)
- acido cloridrico 6M (50ml di quello concentrato in 50 ml di acqua)
- acido cloridrico 37%
- etanolo
- carbone attivo
- compressorino per aria

Procedimento:
Presare 30,5g di soluzione di en al 30% e aggiungervi 8,5ml di HCl 6M. In un altro becker dissolvere 12g di cloruro di cobalto esaidrato in circa 38 ml di acqua. Mescolare fino a quando tutto il sale non si dissolve e poi unire le due soluzioni.
[Immagine: dscf8910c.jpg]
[Immagine: dscf8911.jpg]

Si aggiunge ora una spatola di carbone attivo e si fa passare una corrente d'aria moderatamente veloce per una notte. La mattina successiva si filtra via il carbone attivo e si concentra su piastra a circa 80° fino a portare il volume a quando non compare una crosta cristallina. A questo punto, con la soluzione ancora calda, si aggiungono 15ml di HCl conc. e 15 ml di EtOH 95%. Si scalda per dissolvere un eventuale precipitato e al raffreddamento si filtrano i cristalli arancioni lavando più e più volte fino a quando le acque di lavaggio non sono incolori. Spesso si notano dei cristallini bianchi che contaminano il prodotto, molto probabilmente è il dicloruro dell'etilendiamina, che era in eccesso rispetto al Co, formatosi durante l'aggiunta dell'HCl conc. por la precipitazione.
[Immagine: dscf8928st.jpg]

In questo caso ridissolvere il complesso in circa 20ml di acqua distillata,dissolvere a caldo e aggiungere 10ml di HCl conc. e 15 di EtOH 95%. Per raffreddamento della soluzione otterremo dei bellissimi cristalli aghiformi arancioni.
[Immagine: dscf8932r.jpg]

A completa cristallizzazione si filtrano i cristalli su bukner e li si lava con un poco di etanolo.
[Immagine: dscf8941.jpg]

Non provate a cristallizzare direttamente concentrando la soluzione filtrata appena dopo l'ossidazione, escono dei cristalli rosso scuri e/o marroni, non si tratta del complesso desiderato.
[Immagine: dscf8916k.jpg]

Ho provato anche a far evaporare su piastra a 80° la soluzione derivata dalla dissoluzione del prodotto della prima cristallizzazione, ho ottenuto dei bellissimi cristalli a forma di prisma a base esagonale rosso-marroni, credo però si trattasse di prodotti di decomposizione.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
Max Fritz, Rusty, fosgene, ale93, luigi_67
Io non l'ho mai visto, ma a me sembra proprio arancione... Certo, non brillante o giallo, ma più o meno simile a quello della vanadinite (i cristalli più piccoli, quelli grossi li vedo in realtà verdastri!)
Cita messaggio
Io ne avevo ottenuto un po' dal [Co(en)2Cl2]Cl, era molto più chiaro, decisamente giallo. Prova a fare una cristallizzazione veloce di una piccola quantità, giusto per assicurarti che dipenda solo dalla dimensione dei cristalli. Altrimenti inizierei a sospettare che l'ossidazione non è stata completa, ma mi sembra difficile.
Comunque lavoro ben fatto, suggestivo il litro di etilendiammina acros :-P
Cita messaggio
Grazie Max! Domani provo a ricristallizzarlo tutto seguendo la procedura di orgsyn (HCl + EtOH) e poi, se viene bene rifaccio i cristalloni..per fortuna è uno dei composti più stabili e puoi giocarci un bel po'! é quasi impossibile non aver ossidato tutto...una notte a far passare aria e poi i complessi di Co(II) sono labilissimi..li ossidi come niente...Suggestivo sì il litrozzo..asd Durerà più lui di me però...asd
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
Io lo ho visto fare in università da un dottorando nei dipartimenti di metallorganica, invece dell'aria si usava O2, per nemmeno 5 ore, e mentre gorgogliava, la soluzione aveva l'esatto colore della tua, nei limiti diriproduzione del mio schermo e della tua macchina!
Gran bel lavoro!
Cita messaggio
Bene, questa è una conferma più o meno..il mio dubbio più che altro stava nei cristalli, forse non so purissimi..ma domani li ricristallizzo come Inorganic Syntheses comanda. In teoria basterebbe aria per 3 ore..però non si sa mai... Grazie per il complimento!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
Quando è giusto!!
Bè, i cristalli di prima cristallizzazione sono sempre pieni di possibili edotti, soprattutto se grossi come quelli.
Come dice il saggio Al, meglio poco ma buono che tanto ma impuro.
Cita messaggio
Clor, mi hai assegnato l'aggettivo giusto? Mah...
---
Ecco un altro paradosso di Marco: ha un litrozzo di etilend. e una rotaia di zirconio, ma magari gli manca l'ammoniaca e l'NaOH *Fischietta*
Cita messaggio
@Al : ha anche quantita' esorbitanti degli elementi meno famosi, ma scarseggia (...eh gia') del mero isopropanolo asd asd
@NaClO3 : ma perchè ti ostini a usare termini che non padroneggi... parla normalmente come tutti noi, no? Nella fattispecie addotti, non edotti ;-)

Si scherza Marco, suvvìa non te la prendere asd asd
Bravo Marco, bel lavoro come sempre!
Cita messaggio
Sì sì Rusty lo so che si scherza! Gli elementi meno noti adesso si sono ridotti notevolmente...tanti sono finito col bromo e col cloro...
Al l'ammoniaca adesso c'è...asd ben 2 litrozzi (grazie ad ale) sai però che mi manca e che proprio non si riesce a trovare ad un prezzo decente...H2O2 30%! Sto facendo passare in rassegna tutti i ferramenta e colorifici della zona..niente...e in farmacia 1 litro costa 16 euro (se la tengano!)....bah.. Oggi provo a ricristallizzare...vediamo...
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)