Tris (etilendiamina) cobalto (III) cloruro - [Co(en)3]Cl3
Ritiro fuori questa vecchia discussione per portare la mia versione di questa sintesi. A differenza di quella di aperturanon si farà uso di carbone attivo e di compressori per l'aria ma della più versatile H2O2.

Reagenti
CoCl2 · 6H2O
HCl 6M e HCl 37% m/m
H2O2 30% m/m
Etilendiammina 50% m/m
Etanolo 96%

Procedimento
Si portano in soluzione 6,0g di cloruro cobaltoso con 17,5mL di acqua. Intanto si diluiscono 8,1g di soluzione di etilendiammina con 8,5g di acqua e si pongono a  raffreddare in ghiaccio assieme a 4,3mL di HCl 6M (io l'ho preparato ad occhio diluendo 1:1 quello al 37% che è circa 12M). Quando sono ben freddi si versa lentamente l'acido nell'ammina e successivamente sotto agitazione si versa tutto nel becher contenente la soluzione rossa di cobalto. Si rimette tutto in ghiaccio e di nuovo, lentamente e sotto agitazione, si aggiungono 5mL di acqua ossigenata 30% m/m. Avviene la seguente reazione:
2CoCl2·6H2O + 2HCl + 6C2H8N2 + H2O2 → 2[Co(C2H8N2)3]Cl3 + 8H2O
Ora si può cominciare a concentrare la soluzione su piastra per favorire la precipitazione del prodotto (io sono arrivato a circa 20mL). Finito il riscaldamento si lascia raffreddare e poi si pone tutto in ghiaccio. Quando è ben visibile il sedimento arancione/giallo sul fondo si aggiunge lo stesso volume di HCl 37% (nel mio caso 20mL) e poi 60mL di etanolo 96%. Si agita bene e poi si filtra su carta. Si sciacqua almeno 3 volte con EtOH il prodotto che ha formula [Co(C2H8N2)3]Cl3 per farlo asciugare più facilmente. Se la qualità dei cristalli non soddisfa si può ricristallizzare dalla minima quantità (20mL circa) di acqua bollente.
Personalmente ne ho ottenuti 3,32g per una resa del 38%. Le acque madri sono ancora intensamente colorate, è probabile che concentrando di nuovo precipiti ulteriore prodotto.

   
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