Tris(etilendiamina)nickel (II) e bis(etilendiamina)diacquonickel (II) perclorati
Oggi complessino facile facile...anzi due.. asd Prima di iniziare voglio solo dire che i perclorati degli amino complessi secchi a temperatura ambiente sonopiù o meno stabili, però se scaldati si comportano come qualsiasi sale ossidante contenente lo ione ammonio..quindi evitate di scaldarli..

Materiali:
- nickel cloruro idrato
- etilendiammina
- sodio perclorato
- vetreria base (becker, pipetta graduata, sistema di filtrazione a vuoto)

Procedimento:

Si preparano due soluzioni acquose di NiCl2 esaidrato, entrambe preparate solubilizzando 4,7g di sale in circa 20ml di acqua.
[Immagine: dscf8934.jpg]

A dissoluzione completata la soluzione appare verde chiaro. Alla prima soluzione si aggiungono ora 2,7ml di etilendiamina pura (stechiometrico), alla seconda invece si aggiungono 4,5ml di en (eccesso). entrambe le soluzioni assumeranno un colore viola, come nella foto qui sotto.

[Immagine: dscf8936r.jpg]

Si portano a ebollizione le due soluzini e si aggiunge a ciascuna un eccesso di NaClO4 in soluzione acquosa,io ho usato 5ml di soluzione satura per ciascuno. Al raffreddamento nel becker contenente il complesso [Ni(en)3](ClO4)2 dovrebbero formarsi abbondanti cristalli, invece nell'altro o se ne formano pochissimi o nessuno, per favorire una cirstallizzazione un po' più consistente si riduce il volume a circa 10-15 ml e si lascia raffreddare, si pone poi in bagno di ghiaccio per far precipitare più complesso possibile. Si filtrano i due complessi su bukner e li si lava con etanolo (o acetone) e poi con etere, si fanno asciugare all'aria.
[Immagine: dscf8972m.jpg]
[Ni(en)2(H2O)2](ClO4)2

[Immagine: dscf8974k.jpg]
[Ni(en)3](ClO4)2

[Immagine: dscf8975u.jpg]

Non ho capito perchè il complesso con due sole etilendiamine, quando è precipitato era cristallino, poi con il lavaggio con EtOH e Et2O è diventato una polverina...*Si guarda intorno*

Ecco le strutture dei due complessi:

[Immagine: en2p.jpg]
[Immagine: en3xk.jpg]

Benchè la procedura sia molto banale, ho trovato l'ispirazione nel leggere l'articolo qui allegato.


Allegati
.pdf  Ni - etilendiamina.pdf (Dimensione: 548.44 KB / Download: 130)
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Max Fritz, Mario
Ma che carini!
Nella mia visione antropomorfica della chimica ( *Si guarda intorno* ), questi li vedo come due signorine eleganti con l'abitino lilla!

Altro colpo alla collezione Marco ;-)
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Ben fatto, un passo in più dopo la sintesi dei rispettivi cloruri che avevo eseguito qualche tempo fa.
Azzardo una possibile spiegazione della perdita dell'aspetto cristallino: la lucentezza dei cristalli potrebbe esser stata opacizzata dalla precipitazione grossolana di una piccola parte di prodotto causata dai solventi utilizzati nel lavaggio, nei quali è del tutto insolubile.
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Ah Max mi ero perso la sintesi dei cloruri...dove è?!? *Si guarda intorno* Mi sarei aggiunto lì. Come ha detto il doc in shout la perdita di aspetto cristallino è dovuta alla parziale anidrificazione dall'acqua di cristallizzazione del complesso (non quella legata). Seguendo il suo consiglio ho ricristallizzato da qualche ml di acqua (2) e ho ottenuto ancora i cristallini che adesso sono a seccare all'aria. Un'altra cosa interessante da notare è che appena filtrato il complesso con due etilendiamine ha lo stesso colore di quello con 3, poi quando si secca, vira al violetto chiaro.
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Ecco [Ni(en)2(H2O)2](ClO4)2 * xH2O ricristallizzato da circa 2ml di acqua in un beckerino da 5ml. I cristalli sono stati filtrati su setto poroso e fatti essiccare all'aria.

[Immagine: dscf8976r.jpg]
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Dott.MorenoZolghetti, al-ham-bic, ale93, oberon
Ti eleggiamo per acclamazione re dei cristallizzatori :-P

[Moreno dice che io vedo le ballerine nei tuoi sali... Beh, non è tanto lontano dal vero!
Ma non ho ancora capito se ciò sia un buon segno o un segno inquietante. Propendo di più per la seconda ipotesi...]
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