marco the chemistry
2013-02-17 09:58
Oggi complessino facile facile...anzi due.. Prima di iniziare voglio solo dire che i perclorati degli amino complessi secchi a temperatura ambiente sonopiù o meno stabili, però se scaldati si comportano come qualsiasi sale ossidante contenente lo ione ammonio..quindi evitate di scaldarli.. Materiali: - nickel cloruro idrato - etilendiammina - sodio perclorato - vetreria base (becker, pipetta graduata, sistema di filtrazione a vuoto) Procedimento: Si preparano due soluzioni acquose di NiCl2 esaidrato, entrambe preparate solubilizzando 4,7g di sale in circa 20ml di acqua. A dissoluzione completata la soluzione appare verde chiaro. Alla prima soluzione si aggiungono ora 2,7ml di etilendiamina pura (stechiometrico), alla seconda invece si aggiungono 4,5ml di en (eccesso). entrambe le soluzioni assumeranno un colore viola, come nella foto qui sotto. Si portano a ebollizione le due soluzini e si aggiunge a ciascuna un eccesso di NaClO4 in soluzione acquosa,io ho usato 5ml di soluzione satura per ciascuno. Al raffreddamento nel becker contenente il complesso [Ni(en)3](ClO4)2 dovrebbero formarsi abbondanti cristalli, invece nell'altro o se ne formano pochissimi o nessuno, per favorire una cirstallizzazione un po' più consistente si riduce il volume a circa 10-15 ml e si lascia raffreddare, si pone poi in bagno di ghiaccio per far precipitare più complesso possibile. Si filtrano i due complessi su bukner e li si lava con etanolo (o acetone) e poi con etere, si fanno asciugare all'aria. [Ni(en)2(H2O)2](ClO4)2 [Ni(en)3](ClO4)2 Non ho capito perchè il complesso con due sole etilendiamine, quando è precipitato era cristallino, poi con il lavaggio con EtOH e Et2O è diventato una polverina... Ecco le strutture dei due complessi: Benchè la procedura sia molto banale, ho trovato l'ispirazione nel leggere l'articolo qui allegato.
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