Tris (etilendiamina) rame (II) solfato monoidrato
Formare complessi esacoordinati di rame non è una cosa facilissima, per esempio per preparare l'esamminorame (II) solfato serve trattare il solfato rameico anidro con NH3 liquida o gassosa anidra...non un gioco da ragazzi... Per fortuna l'etilendiamina forma complessi molto più stabili e ha anche un alto punto di ebollizione! Inoltre il complesso in questione è poco solubile in soluzioni concentrate di etilendiamina, insomma è un'occasione da non perdere...asd

Materiali:
- rame (II) solfato pentaidrato
- etilendiamina
- vetreria base (1 becker e 1 pipetta graduata)

Procedimento:
Pesare 6,2g di solfato rameico puro e dissolversi in circa 30ml di acqua distillata alla temperatura di circa 40°. Prelevare ora 10-11ml (forte eccesso) di etilendiamina pura e, mantenendo la soluzione di Cu(II) sotto agitazione aggiungerli lentamente a questa. Si avrà un forte riscaldamento e la precipitazione di un solido azzurro-blu, il sale anidro, almeno così mi dicono... Scaldare ora il tutto su bagno maria bollente e, se il complesso non dovesse dissolversi aggiungere lentamente, e 5ml alla volta, acqua distillata fino a raggiungere la completa solubilizzazione. Far raffreddare ora lentamente per una notte, la mattina successiva separare le acque madri e asciugare i cristalli blu su un pezzo di carta da filtro. A quanto ho letto questi cristalli dovrebbero essere monoidrati.

   

I cristalli non vanno assolutamente lavati con etanolo perchè altrimenti il complesso decompone e nemmeno con acqua perchè anche in questo caso decompone...si fanno asciugare all'aria.
Il complesso idrolizza all'istante in acqua formando soluzioni viola che contengono il catione tetracoordinato presentato ieri. Anche la soluzione da cui ho preparato i cristalli era bella viola, indice di idrolisi, ma dato che il complesso tetracoordinato ha un potere colorante bello alto, l'idrolisi potrebbe essere anche minima, inoltre il [Cu(en)3]SO4* H2O è anche molto meno solubile in soluzione di etilendiamina, quindi si riesce a recuperarlo bello puro e non idrolizzato. Per ulteriore concentrazione a 80° delle acque madri si ottengono altri cristalli blu, sempre del complesso monoidrato.
La sintesi, come quella precedente e forse anche quella successiva (vediamo se viene) è stata presa dal pdf qui allegato.


Allegati
.pdf  sistema Cu-en-H2O.pdf (Dimensione: 376.47 KB / Download: 123)
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Eccone finalmente uno senza il perclorato, qui ti posso seguire ;-)
Interessante notare che esiste questo composto, ma non, per quanto ne so, un esamminorame (II) solfato.
Immagino che l'NH3 si allontanerebbe troppo velocemente, ma forse mi sapete dare spiegazioni migliori.
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Max il perclorato viene sostituito egregiamente dal fluoroborato. Dai, non puoi essere senza NaClO4...prenditi un bell'elettrodino in platino...asd Comunque l'esamminorame (II) si prepara...però devi usare l'NH3 liquida e poi non so per quanto rimanga stabile a temperatura ambiente..forse si decompone all'istante...sicuramente perde NH3 velocissimamente! Questo con l'etilendiamina invece si può seccare sul calorifero senza problemi!
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Mi aggancio a questa discussione presentando questa semplice sintesi, da fare la domenica pomeriggio dopo le partite :-D
 
Materiale utilizzato – Reagenti
6.2 grammi di solfato di rame pentaidrato
12 ml di Etilendiammina monoidrata
 
Materiale utilizzato – vetreria e strumenti
Becher da 150 ml
Agitatore riscaldatore magnetico
Termometro
Essiccatore
Accessori vari (spatola, cilindro graduato, ecc)
 
Dispositivi di sicurezza individuale:
Guanti
Occhiali di protezione
L’etilendiammina fuma all’aria ed è un prodotto tossico ed irritante. Evitare di inalarne i vapori e operare in ambiente aerato.
 
Descrizione dell’esperienza
6.2 grammi di solfato di rame sono disciolti in un becher con circa 30 ml d’acqua. Il solfato solubilizza  lentamente e risulta di aiuto una moderata agitazione insieme ad un lieve riscaldamento della soluzione fino a circa 45°C.
Si aggiungono quindi, a piccole dosi e sempre mantenendo l’agitazione, 12 ml di etilendiammina.
La temperatura della soluzione a questo punto aumenta e il colore, dal celeste trasparente tipico del solfato, vira decisamente ad un blu molto scuro.

   

A causa del colore "denso" della soluzione il precipitato non è evidentissimo, tuttavia, scoprendo il fondo del becher è possibile vedere una sorta di sottile polvere scura.
Si porta quindi la temperatura della soluzione lentamente a circa 90°C per una ventina di minuti in modo da sciogliere il tutto e concentrare parzialmente la soluzione, dopodiché si spegne il riscaldamento e si lascia raffreddare naturalmente sulla piastra.
Durante il raffreddamento si può notare in superficie, la formazione di una sottile crosta. Si lascia a riposo la soluzione almeno una notte (io l’ho lasciata circa 24 ore) dando il tempo ai cristalli di depositarsi.
Al termine, si separa filtrando la fase liquida dai cristalli che si sono formati.
La soluzione recuperata può essere ulteriormente concentrata al fine di ricavare altro prodotto.
Non vanno effettuati lavaggi ne con acqua ne con etanolo altrimentl prodotto decompone. Successive 24 ore in essiccatore sotto vuoto

   

 hanno reso un prodotto asciutto che si presenta sotto forma di cristalli lucenti di un bellissimo colore blu scuro.

   
 
Considerazioni finali.
Sintesi molto semplice e di grande soddisfazione per il bellissimo colore dei cristalli ottenuti. Sciogliendone una punta di spatola in poca acqua, si ottiene una soluzione di un bel colore violetto.

   

Un saluto
Luigi
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