Tris(ossalato)ferrato(III) di potassio-sintesi
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La sintesi del Tris(ossalato)ferrato(III) di potassio di formula K3[Fe(C2O4)3] (490g/mol se triidrato) è più impegnativa e difficoltosa rispetto a quella del relativo complesso del rame(II), in quanto questo è fotosensibile e molto più solubile in acqua, però mi ha molto compiaciuto la riuscita perchè sono partito da reagenti autosintetizzati (se a qualcuno possa interessare la sintesi del cloruro ferrico a partire da spugnette metallico la posto!)
   

REAGENTI E ATTREZZATURA NECESSARIA:

-becker da 50ml
-2 beute da 25ml
-Attrezzatura per filtrazione sotto vuoto
-Cloruro ferrico :irritante:
-Ossalato di potassio :irritante:
-Acetone :infiammabile::irritante:

PROCEDIMENTO:

Si preparano due soluzioni:
1. Si sciolgono 2,2g di cloruro ferrico idrato in 5ml di acqua e si agita fino a completa dissoluzione.
2. Si sciolgono 5g di ossalato di potassio idrato in 15ml di acqua bolente, e si agita fino a copleta dissoluzione.
Nella foto la soluzione di cloruro ferrico e a fianco i 5g di ossalato di potassio.
   
A questo punto si aggiunge la soluzione di cloruro ferrico in quella di ossalato di potassio ancora calda.
L'aggiunta va fatta goccia a goccia in agitamento continuo, se possibile si deve opererare in luogo con poca luce.
Ad ogni aggiunta la soluzione si colora di rosso mattone.
La soluzione finale risulta essere di colore verde scuro, a questo punto si lascia raffreddare a temperatura ambiente.
La reazione che avviene è:
6K2C2O4 + 2FeCl3 --> 2K3[Fe(C2O4)3] + 6 KCl
Subito inizia a precipitare parte del complesso formatosi. Questo va scartato, perchè ancora giallo per via delle piccole quantità di cloruro ferrico non reagito.
Si raccoglie la soluzione limpida per filtrazione per gravità, che presenta un colore verde chiaro.
   
A questo punto è necessario coprire le beuta intera con della carta stagnola per evitare l'esposizione alla luce.
   
Si pone il tutto a bagno di ghiaccio per alcuni minuti e quando inizia la cristallizzazione si aggiungono 10ml di acetone freddo.
A questo punto si lascia riposare a bagno di ghiaccio per completare la cristallizzazione e si filtra il solido su imbuto buchner.
Si lava una volta con 5ml di acqua fredda, poi con 20ml di acetone e si lascia asciugare con la pompa accesa per alcuni minuti.
Il solido si presenta come cristallini brllanti di colore verde chiaro, instabili alla luce tendono a decomporsi.
La resa è stata di 2,7g di prodotto triidrato, corrispondente al 45% della teorica, ma la considero abbastanza soddisfacente.
La principale perdita è dovuta al fatto della grande solubilità in acqua.
      

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[-] I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo post:
**R@dIo@TtIvO**, Max Fritz, Dott.MorenoZolghetti, Roberto, fosgene
davvero affascinante colore, per Fe(II), esso fa complessi del genere?
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Bravo Ale! Bellissimo colore! farò anche questa sintesi ;-)
Il colore è più bello di quello di illumina ;-)
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
[radioattivo]
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Graziee! Non so se funzioni anche con Fe(II), si potrebbe provare!

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si decompone alla luce dando quali prodotti?
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(2011-03-27, 15:32)fosgene Ha scritto: si decompone alla luce dando quali prodotti?

Non saprei di preciso, credo ossalato di ferro e potassio *Si guarda intorno*

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(2011-03-27, 15:41)ale93 Ha scritto: Non saprei di preciso, credo ossalato di ferro e potassio *Si guarda intorno*


come potassio intendi ossalato di potassio?
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(2011-03-27, 15:50)fosgene Ha scritto: come potassio intendi ossalato di potassio?
Certo asd

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Bella sintesi...INORGANICA.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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non potevano mancare le critiche del dottore asd!
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
[radioattivo]
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