Un aiuto per capire che composto ho sintetizzato
Buongiorno ragazzi, vi scrivo poiche' ho bisogno di una mano per capire che composto abbia sintetizzato nel mio esperimento:

Ho dissolto una quantita' imprecisata di Formiato di Rame(II) in acqua distillata;

Ho dissolto nella stessa soluzione una quantita' imprecisata di Fruttosio;

Ho portato e mantenuto la temperatura a circa 60°C;

Nel giro di 5 minuti, una molto fine, cristallina, polvere color violetto arrugginito e' precipitata dalla soluzione, tutto il Formiato di Rame(II) non si e' consumato (La soluzione e' rimasta del blu di una classica soluzione concentrata di Formiato di Rame(II)), ho lasciato agire altri 5 minuti, ma nient'altro e' precipitato;

Ho pensato allora che il Fruttosio non fosse stato abbastanza, cosi' ne ho aggiunto un altro po':

Ho lasciato agire altri 10 minuti, ancora una volta nient'altro e' precipitato;

Ho filtrato e lavato piu' volte con acqua distillata per eliminare il Formiato di Rame(II) in eccesso, il Fruttosio in eccesso, e gli acidi carbossilici in eccesso derivati dall'ossidazione del Fruttosio (Se non erro Acido Glicolico, Acido Tartarico e Acido Arabinoico in varie proporzioni) ed ottenuto il composto;

Ho asciugato il composto su una piastra a circa 60°C per eliminare l'acqua in eccesso;

[Immagine: b.jpg]
(I punti bianchi non sono impurita', ma il riflesso del Sole su alcuni dei micro cristalli)

Test analitici:

La mia prima ipotesi e' stata ovviamente quella di aver ottenuto dell'Ossido di Rame(I), a causa dell'azione riducente del Fruttosio, tuttavia oltre al fatto che i colori non corrispondono (L'Ossido di Rame(I) e' di un bel rosso scarlatto, il mio e' di un violetto arrugginito), i successivi test che ho effettuato non sono stati a favore di questa ipotesi;

Test 1: Reazione con Acido Formico

Ho fatto reagire il composto con Acido Formico caldo, nessuna reazione;

Test 2: Reazione con Acido Citrico

Ho fatto reagire il composto con una soluzione bollente di Acido Citrico, nessuna reazione;
(L'Acido Citrico dovrebbe reagire con l'Ossido di Rame(I) per ottenere una densa polvere grigia di Citrato di Rame(I) che finisce rapidamente sul fondo del becher, niente di questo e' avvenuto);

Test 3: Reazione con Acido Ossalico

Ho fatto reagire il composto con una soluzione bollente di Acido Ossalico, la soluzione si e' immediatamente opacizzata a causa della formazione di una fine polverina bianca (Suppongo Ossalato di Rame(I));

Test 4: Reazione con Acido Cloridrico

Ho fatto reagire il composto con Acido Cloridrico a temperatura ambiente, il composto e' rapidamente dissolto con la formazione di una soluzione quasi incolore (Le soluzioni di Cloruro di Rame(I) sono incolori)

Test 5: Temperatura di decomposizione


Ho messo la polvere su una piastra ed incrementato la temperatura, non avendo un termometro adeguato il risultato non e' molto preciso ma basandomi sul calore emanato dalla piastra al momento della decomposizione, la polvere si e' decomposta tra i 100°C ed i 150°C diventando nera, senza evoluzioni visibili di bolle / gas;

Test 6: Reazione con Idrossido d'Ammonio

Ho fatto reagire il composto con una soluzione di Idrossido d'Ammonio al 30%, nessuna reazione;

A seguito di questi 6 test, ne ho dedotto che:


I primi 2 test (Il secondo in particolare) confermano che non si tratti di Ossido di Rame(I);

Il terzo e quarto test (Il quarto in particolare) confermano che si tratti di un composto di Rame(I), oltre a confermare che non si tratti di Rame metallico, non solubile in Acido Cloridrico senza aggiunta di Perossido di Idrogeno;

Il secondo test conferma che qualunque cosa si sia legata al Rame(I), e' piu' "forte" dell'Acido Citrico che non e' riuscito a sostituirsi (di conseguenza anche piu' forte dell'Acido Formico, il quale e' piu' debole dell'Acido Citrico);

Cosa ne pensate? Grazie in anticipo!
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Il fruttosio è uno zucchero riducente e infatti uno dei test storici per la determinazione di uno zucchero riducente è il saggio di Feheling e quello di Benedict, i quali riducono i sali di rame(II) a sali di rame(I), tant'è che si forma un precipitato di ossido di rame(I), dal tipico colore rosso-mattone. Non ho mai visto usare del formiato di rame(II) come saggio per gli zuccheri ma devo dire che questo funziona bene.
La chimica è una cosa che serve a tutto. Serve a coltivarsi, serve a crescere, serve a inserirsi in qualche modo nelle cose concrete.
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myttex
(2022-04-10, 18:03)Geber Ha scritto: Il fruttosio è uno zucchero riducente e infatti uno dei test storici per la determinazione di uno zucchero riducente è il saggio di Feheling e quello di Benedict, i quali riducono i sali di rame(II) a sali di rame(I), tant'è che si forma un precipitato di ossido di rame(I), dal tipico colore rosso-mattone. Non ho mai visto usare del formiato di rame(II) come saggio per gli zuccheri ma devo dire che questo funziona bene.

Il punto e' che non pare essere Ossido di Rame(I).
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Sinceramente credo sia proprio Cu2O. Il colore è quello, e non come i primi due test smentiscano il fatto che sia Cu2O, specialmente visto che gli altri test invece sembrano puntare proprio nella direzione dell'ossido rameoso.
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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(2022-04-11, 16:00)EdoB Ha scritto: Sinceramente credo sia proprio Cu2O. Il colore è quello, e non come i primi due test smentiscano il fatto che sia Cu2O, specialmente visto che gli altri test invece sembrano puntare proprio nella direzione dell'ossido rameoso.

Ho anche dell'Ossido di Rame(I), e mettendoli vicino i colori sono molto diversi, anche se dall'immagine non si nota... è possibile creare Cu2O di color porpora?

Secondo il mio test analitico di decomposizione, il mio composto si ossida molto rapidamente a CuO intorno ai 100C, la temperatura è coerente con Cu2O?
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Non so se sia possibile e non ho tempo di ripetere l'esperimento. Però posso dire di aver visto il Cu2O di diversi colori a seconda del metodo e della temperatura di preparazione e a seconda del fatto che fosse solido o in sospensione in altri solventi. Quindi non mi stupirei se potesse assumere effettivamente quel colore.

Il colore dipende anche dalla dimensione delle particelle formate. Hai provato a ripetere l'esperimento per vedere se ottieni lo stesso risultato? Hai provato a ripeterlo variando le condizioni? Hai cercato informazioni su google scholar o da altre parti? Non è per sminuire quello che hai fatto, anche perchè non sai quante volte ci siamo passati tuttu, però è così che si fa  ;-)
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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(2022-04-11, 16:37)EdoB Ha scritto: Non so se sia possibile e non ho tempo di ripetere l'esperimento. Però posso dire di aver visto il Cu2O di diversi colori a seconda del metodo e della temperatura di preparazione e a seconda del fatto che fosse solido o in sospensione in altri solventi. Quindi non mi stupirei se potesse assumere effettivamente quel colore.

Il colore dipende anche dalla dimensione delle particelle formate. Hai provato a ripetere l'esperimento per vedere se ottieni lo stesso risultato? Hai provato a ripeterlo variando le condizioni? Hai cercato informazioni su google scholar o da altre parti? Non è per sminuire quello che hai fatto, anche perchè non sai quante volte ci siamo passati tuttu, però è così che si fa  ;-)


Ho effettuato l'esperimento 4 volte:

Il primo esperimento e' quello che ho descritto nel post principale;

Nel secondo esperimento ho provato a "velocizzare" incrementando la temperatura e portandola intorno agli 80 o 90 gradi, ho creato nuovamente il composto, ma stavolta era contaminato da Rame metallico (Ho provato a dissolvere il composto con HCl, e' rimasta della polvere lucente e rossiccia che e' stata rapidamente dissolta aggiungendo H2O2);

Il terzo esperimento e' stato come il primo, ma usando piu' Formiato di Rame(II), il risultato e' lo stesso del primo esperimento;

Nel quarto esperimento ho provato a "velocizzare" aggiungendo molto lentamente del Carbonato di Sodio, il risultato e' cambiato ed ho ottenuto sicuramente Ossido di Rame(I) (Classico colore rosso dell'Ossido di Rame(I) che mi aspetterei).

Il mio composto color porpora scuro si forma solo facendolo avvenire spontaneamente ad una temperatura adeguata, a quanto pare.

Il quarto esperimento in particolare e' un altro ancora di quei test che mi fa dubitare che si tratti di Ossido di Rame(I), tuttavia comprendo come possa essere difficile che non lo sia, forse e' davvero Cu2O versione porpora, mi chiedo se ci sia qualche test "definitivo".
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Ciao Maxcrime,

Come gli altri impotizzo e sono piuttosto convinto che possa trattarsi di Cu2O, come già detto da EdoB il colore dell'ossido rameoso è fortemente influenzato dalle condizioni di reazione. La contaminazione da parte di Rame metallico non è un caso ad alta temperatura, il Cu(I) in soluzione non è stabile e disproporziona a Cu(0, metallico) e Cu(II), l'aumento di temperatura solvata in minima parte il rame (I) che disproporziona e viene mano a mano consumato (Princ. di Le Chatelier). 
Due test che ti posso consigliare per verificare definitivamente che sia o meno Cu2O:

1 - Aggiungi una spatolata dell'analita ad ammoniaca 15/20%, agita per qualche minuto e con un tubicino fai passare nella soluzione (che inizialmente dovrebbe apparire limpida) dell'aria o se lo hai a disposizione dell'ossigeno. Il complesso ammoniacale che si formerebbe in presenza di ossido rameoso si ossida rapidamente ad un blu intenso tipico del reattivo di Schweizer.

2 - Tratta la polvere con acido solforico 10% circa, in presenza di ossido rameoso questo viene ossidato a solfato di rame (II) evidentemente blu in soluzione.


A tutto ciò aggiungo che sono le mie ipotesi e apprezzo che qualcuno ci porti qualche problemino di questo tipo. 

PS. In letteratura non ho trovato grandi cose in merito a questa reazione! Riguardo alla questione della colorazione ti allego un'immagine tratta da un articolo di qualche anno fa: (J. Chem. Educ. 2016, 93, 4, 704–707, Synthesis of Copper(I) Oxide Particles with Variable Color: Demonstrating Size-Dependent Optical Properties for High School Student, Markina et al.)


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Emanuel B. Savini     

Citazione:Il mestiere di chimico insegna a superare, anzi ad ignorare, certi ribrezzi, che non hanno nulla di necessario né di congenito: la materia è materia, né nobile né vile, infinitamente trasformabile, e non importa affatto quale sia la sua origine prossima.
- Primo Levi
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