Il potassio ha pochi sali insolubili (anzi meglio sarebbe dire poco solubili) usati per determinare la presenza del metallo in varie matrici. Esacloroplatinato, tartrato acido, cobaltinitrito doppio di sodio, sono i più famosi. Con il tiosolfato doppio di bismuto e sodio (reattivo di Carnot) si precipita il K come sale cristallino giallo pallido. Esiste però un reagente organico che dà una colorazione arancione quando incontra il K: è la dipicrilamina. In soluzioni concentrate, acide, si forma anche un precipitato rosso-arancio.
La reazione si conduce solitamente su carta da filtro, usando una soluzione composta da 0,2 g di dipicrilamina disciolti in 2 mL di sodio carbonato 2N e diluiti con 15 mL di acqua. La carta si bagna di reattivo e si lascia asciugare (colore arancio), quindi si pone una goccia di soluzione di KCl (o altro sale solubile di K) e si fa asciugare ancora. Quindi si versa sulla carta HNO3 0,1 N a gocce. Dove è stato versato il potassio, la carta resta di colore arancio, ma più intenso, mentre nella restante parte il colore vira al giallo.
Al aspetto le foto.
NB. la dipicrilamina è considerata un esplosivo, inoltre è nociva per ingestione e contatto con pelle, occhi, mucose. In molti Paesi è stata posta fuori commercio.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
La dipicrilamina (esanitrodifenilamina)... omissis... :esplosivo: :corrosivo: :tossico:
La sua sintesi è molto interessante, ma i numerosi stadi di nitrazione sempre più spinti coinvolgono anche HNO3 al 100% oltre a tutto il resto! Purtroppo, nell'immediato, non posso fare questo bel test
Altra mancanza del mio lab: non ho banali sali di bismuto
perché avresti anche l'esacloroplatinato di potassio?
in effetti come sintesi non è che sia delle più home-friendly o anche solo friendly... nitrare ad alta T usando HNO3 fumante non è una delle mie massime aspirazioni...
sarebbe interessante vedere se si riesce a far tramire coupling C-N, magari usando una Buchwald-Hartwig... anche se... visti i partner... la vedo dura...
Interessante saggio, lo aggiungerò all'altro saggio a me noto per la determinazione del K nei sali: lo storico saggio alla fiamma. Tolto il fatto che ormai il mio filo di Pt è talmente contaminato dal Na che ormai tutti i sali sembrano di Na, il K dà un colore viola tenue sulla fiamma ossidante. Bisogna riprovare qualche volta per esserne sicuri, perchè, visto anche il blu della fiamma, non è così banale percepirlo alla prima ed esserne convinti.
Questo saggio mi sembra molto più convincente e più attendibile, peccato per la pericolosità del reagente.
OT - finito l'esame di chimica fisica posterò come promesso qualcosa sulla determinazione della durezza di un'acqua mediante l'uso di titolazione volumetrica con indicatore colorimetrico... abbiate pietà ma gli intergali di transizione mi stanno facendo impazzire - FINE OT
(2010-10-02, 19:21)rock.angel Ha scritto: [..] il mio filo di Pt è talmente contaminato dal Na che ormai tutti i sali sembrano di Na, il K dà un colore viola tenue sulla fiamma ossidante. [..]
mmm prova a metterlo a bagno in acido nitrico bollente e vedrai che torna nuovo come prima!
detto ciò avevo letto che lo ione uranile è particolarmente sensibile pe gli alcalini, qualcuno me lo potrebbe confermare o smentire?
(2010-10-02, 19:21)rock.angel Ha scritto: Tolto il fatto che ormai il mio filo di Pt è talmente contaminato dal Na che ormai tutti i sali sembrano di Na, il K dà un colore viola tenue sulla fiamma ossidante. Bisogna riprovare qualche volta per esserne sicuri, perchè, visto anche il blu della fiamma, non è così banale percepirlo alla prima ed esserne convinti.
A parte la decontaminazione con HCl conc. che allontana tutto il sodio, puoi tranquillamente usare un vetro al cobalto: la fiammata gialla del sodio scomparirà e resterà quella del potassio color ciclamino (rosa-lilla).
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Citazione:A parte la decontaminazione con HCl conc. che allontana tutto il sodio, puoi tranquillamente usare un vetro al cobalto: la fiammata gialla del sodio scomparirà e resterà quella del potassio color ciclamino (rosa-lilla).
I vetri al cobalto non li vendono più noi al primo anno non siamo riusciti a trovarli e nel negozio di fornitura per lab. di Firenze ci hanno detto che non si vendono più. Provai con un vetro da saldatura, come mi consigliò la commessa del negozio, ma non funzionò. Mai avuto dunque il piacere di vedere il funzionamento del vetro al cobalto, tra l'altro utile per la distinzione di certi cationi
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noi al primo anno non siamo riusciti a trovarli e nel negozio di fornitura per lab. di Firenze ci hanno detto che non si vendono più. Provai con un vetro da saldatura, come mi consigliò la commessa del negozio, ma non funzionò. 
