Vanadile acetilacetonato - sintesi
(2011-01-03, 22:44)Max Fritz Ha scritto: Ah già già... quando sei pronto io vado eh! :-D

Intendi che non hai la procedura?
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eh mi sa che avrebbe bisogno procedura asd
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Avevo inteso che ne avessi una tu Al! No problem, inizio le ricerche asd
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devo affinare la ricerca ma nel 1975 Crisler ottenne Sm(acac)3 per reazione diretta tra samario metallico e acetilacetone; pensa che se usassi l'esafluoroacetilacetone, la reazione verrebbe tra samario(III) ossido O_O e questo acetilacetone...
di norma la reazione è condotta, in questo caso, facendo reagire l'ossido di una terra rara, l'esafluoroacetilacetone e la diglyme in rapporto 1:3:1, usando toluene come solvente
è consigliato ovviamente di lavorare in eccesso di ossido del metallo, in quanto se non reagisce, può esser eliminato per filtrazione
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Scusate l' OT, ma ho un dubbio.

Quando lavoravo in analisi si era presentato il problema che nella titolazione del calcio con EDTA in certe compresse effervescenti, ci siamo accorti che assieme al calcio titolavamo quantità non traascurabili di magnesio.
Poi avevo trovato una soluzione, l'aggiunta di una sostanza che complessava selettivamente o il calcio o il magnesio (non ricordo), e mi sembra che era qualcosa di simile all'acetilacetone.
A qualcuno viene inmente qualcosa al riguardo ?
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Ah, io credevo che tu avessi già una procedura... ma nel frattempo mi sono informato, perchè non penso ci sia granchè in giro  no no
Mi dirai se eventualmente hai trovato qualcosa di concreto.
Eventualmente sposta poi questo post nel tuo thread quando l'avrai fatto.

Acetilacetonato di samario

Per una maggior resa converrebbe partire dal cloruro.
-Sciogliere l'ossido nella quantità minima di HCl e neutralizzare l'acido in eccesso con ammoniaca, tenendo però sempre il pH acido (0,5).
-Ad una quantità del 50% in eccesso di acetilacetone (rispetto a quello che serve stechiometricamente per l'ossido usato) aggiungere ammoniaca a formare il sale di ammonio.
-Aggiungere lentamente agitando l'acetilacetonato di ammonio ottenuto alla soluzione di SmCl3.
-Il pH si innalza ma deve sempre essere tenuto inferiore a quello di precipitazione dell'idrossido (appena leggermente acido, non sotto 6). -Attenzione che se il pH è troppo acido non precipita niente e se è troppo basico viene un prodotto gelatinoso e non bello cristallino.
-Filtrare e lavare il precipitato.

Più di così non ti posso dire; come vedi per avere una buona resa questo complesso non è proprio tra i più semplici.

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(xNexus: mi pare d'aver capito dando un'occhiata veloce in giro che l'acetilacetone può effettivamente mascherare selettivamente il magnesio).
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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
Max Fritz
Grazie mille. Vedrò cosa riesco a combinare... Innanzitutto magari mi preparo del cloruro. Poi faccio tutti gli altri calcoli ;-)
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