WO3
Oggi mi si è bruciata la lampadina alogena del faretto.:-(
Dopo aver spaccato il bulbo (avvolgendolo in uno straccio e assestando una cauta martellata) ho recuperato i frammenti metallici con l'aiuto di una pinzetta. Ecco il loro aspetto:

[Immagine: 0xet9rh9s8g4plpruzkl_thumb.jpg]

Ho così pensato di provare a ricavare qualcosa dai filamenti.
Per prima cosa li ho trasferiti in un crogiolo di Pt (pesavano circa 50 mg), poi ho aggiunto 0,5 ml di HF al 48% e un uguale volume di acido nitrico 68%. Nel giro di un minuto erano già sciolti per dare una soluzione incolore.
Dopo aver aggiunto alcune gocce di acido solforico 98% ho portato quasi a secco, riprendendo poi con altri 0,5 ml e scaldando fino ad abbondanti fumi bianchi.
La poltiglia è stata trasferita in un beker da 50 ml con l'ausilio di una spruzzetta e diluita a circa 40 mL. Dopo aver portato ad ebollizione per un'ora abbondante, ho lasciato raffreddare il tutto ed eliminato il liquido sovrastante aspirandolo con una pipetta. Dopo aver ripreso con altri 40 ml di HCl al 5% ho proseguito l'ebollizione per altro 60'.
Ho filtrato il tutto su carta a porosità media lavando con HCl al 5% caldo.
Infine il passaggio in muffola a 750 °C per un paio d'ore (non conviene superare questa temperatura perché il WO3 inizia a volatilizzarsi).
Ecco le poche decine di mg che ho ottenuto:

[Immagine: 2x359lx8hylftscmrz80_thumb.jpg]


saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Max Fritz, quimico, ale93, fosgene, jobba
Bravissimo Mario. Se mi permettete vorrei illustrare come procedetti io qualche mese fa con il filamento di una lampada alogena da 800W (quelle le stufe), il peso del filamento era di circa 1g.
Per prima cosa ho preparato una miscela 2:1 di NaOH/NaNO3 (4g di NaOH), ho portato a fusione la miscela in un crogiolo di porcellana smaltata, fatto apposta per sopportare gli alcali fusi, pian piano ho aggiunto, un pezzettino alla volta il W, che reagiva subito violentemente, qualche volt anche infiammandosi leggermente. a fine reazione ho fatto raffreddare ed estratto con acqua distillata, filtrato per gravità per eliminare l'eventuale residuo insolubile, e acidificato con HCl al 20%. Infine ho filtrato il precipitato giallo su bukner (più facile a dirsi che a farsi) e l'ho fatto asciugare all'aria. Dovrebbe essere H2WO4. Quando ho tempo vado a cercare l'ampolla contenente l'acido e metto una foto.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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(2012-11-06, 20:32)marco the chemistry Ha scritto: Bravissimo Mario. Se mi permettete vorrei illustrare come procedetti io qualche mese fa con il filamento di una lampada alogena da 800W (quelle le stufe), il peso del filamento era di circa 1g.
Per prima cosa ho preparato una miscela 2:1 di NaOH/NaNO3 (4g di NaOH), ho portato a fusione la miscela in un crogiolo di porcellana smaltata, fatto apposta per sopportare gli alcali fusi, pian piano ho aggiunto, un pezzettino alla volta il W, che reagiva subito violentemente, qualche volt anche infiammandosi leggermente. a fine reazione ho fatto raffreddare ed estratto con acqua distillata, filtrato per gravità per eliminare l'eventuale residuo insolubile, e acidificato con HCl al 20%. Infine ho filtrato il precipitato giallo su bukner (più facile a dirsi che a farsi) e l'ho fatto asciugare all'aria. Dovrebbe essere H2WO4. Quando ho tempo vado a cercare l'ampolla contenente l'acido e metto una foto.

Le assicuro che la dissoluzione con la miscela HF+HNO3 è di gran lunga la più efficace. La disgregazione con fondenti alcalini, specie se fatta con crogioli in porcellana, si porta dietro della SiO2 che poi va eliminata (con HF!). Anche la filtrazione, nel mio caso con un semplice imbuto a gravità, è stata rapida e senza problemi.

saluti
Mario
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Sapete quanto W c'è in quel filamento?
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2012-11-06, 21:09)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: Sapete quanto W c'è in quel filamento?

Dunque, i residui del mio filamento pesavano circa 50 mg. Dopo la trasformazione in WO3 il peso raggiungeva i 60 mg.
Ad occhio e croce direi che erano costituiti da W puro.


saluti
Mario
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Beh doc se ci sono altre schifezze è difficile che precipitino con un trattamento acido del genere. Poi, almeno per il mio campione, posso dire che il ppt era molto omogeneo anche appena preparato. Voglio dire che non c'erano fiocchi di AgCl, PbCl2 o simili
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